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申请/专利权人：东营市金美化工有限公司;中国石油大学(华东)

摘要：本发明提供了一种改性超支化破乳剂及其制备工艺和应用，属于石油化工技术领域，所述制备工艺包括以下步骤：步骤1：制备超支化聚合物；步骤2：制备两亲表面活性剂；步骤3：制备改性超支化破乳剂：（1）制备超支化改性碳纳米管；（2）制备表面活性剂改性碳纳米管；（3）将质量比（1.4‑1.7）：1的超支化改性碳纳米管和表面活性剂改性碳纳米管混合，得到改性超支化破乳剂。本发明的改性超支化破乳剂具有较高的耐盐性能，且使用量少，可在常温下实现对水包油型原油乳液的高效率破乳。同时适用于对油包水型原油乳化体系或含水多的净化油进行破乳，适应范围更广，具有较高的市场价值。

主权项：1.一种改性超支化破乳剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：制备超支化聚合物，方法如下：（1）将1molN,N’-二3-氨基丙基-1,3-丙二胺、3-5mol甲基丙烯酸异丁酯和甲醇混合，在25-30℃下搅拌反应23-27h，得到混合物1；向混合物1中依次加入10-15molN,N’-二3-氨基丙基-1,3-丙二胺和13-17mol甲基丙烯酸异丁酯，在25-30℃继续搅拌反应28-32h，得到混合物2；向混合物2中依次加入17-20molN,N’-二3-氨基丙基-1,3-丙二胺和22-25mol甲基丙烯酸异丁酯，在25-30℃继续搅拌反应35-40h，得到混合物3；（2）将混合物3减压除去甲醇后，升温至64-68℃反应60-80min，继续升温至90-96℃反应100-120min，再升温至110-115℃反应130-150min，然后升温至125-130℃反应140-160min，最后升温至150-155℃反应180-200min，自然冷至室温，用乙醚沉淀，真空干燥，得到超支化聚合物；步骤2：制备两亲表面活性剂；步骤3：制备改性超支化破乳剂：（1）将1g混合碳纳米管A、0.02-0.03gγ-氨丙基三乙氧基硅烷加入到10-15mL丙酮中，在40-45℃反应3-5h，过滤，洗涤，干燥，得到硅烷改性碳纳米管；将1g超支化聚合物、0.1-0.3g硅烷改性碳纳米管和16-19mL甲醇混合，超声分散均匀后，在35-40℃下搅拌反应30-35h，依次经过离心、洗涤、干燥，得到超支化改性碳纳米管；（2）将1g混合碳纳米管B、0.04-0.06g两亲表面活性剂和5-8g水混合，搅拌均匀，45-50℃反应10-15h，依次经过离心、洗涤、干燥，得到表面活性剂改性碳纳米管；（3）将质量比（1.4-1.7）：1的超支化改性碳纳米管和表面活性剂改性碳纳米管混合，得到改性超支化破乳剂；所述两亲表面活性剂的制备方法如下：（1）以1mol3,5-二氟苄醇、1.3-1.7mol三溴甲烷、0.6-0.9molNaOH和0.6-0.8L二甲基亚砜混合，搅拌均匀，升温至125-130℃，反应时间为22-27h，冷却至室温，加入水后析出固体，经过纯化，得到3,5-二氟苄氧基二溴甲烷；（2）将1mol3,5-二氟苄氧基二溴甲烷、2-2.3mol氰化钠和4-6L乙醇混合，在74-77℃下回流反应15-18h，然后加入NaOH水溶液，在83-88℃下搅拌反应4-6h，萃取有机相，然后经过重结晶，得到两亲表面活性剂；所述混合碳纳米管A为质量比1：（1.4-1.7）：（0.2-0.6）的双壁碳纳米管、单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；单壁碳纳米管的直径为10-30nm，长度为10-30μm；双壁碳纳米管的直径为5-15nm、长度为10-30μm；多壁碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm；所述混合碳纳米管B为质量比（0.5-0.8）：1：（1.3-1.6）的双壁碳纳米管、单壁碳纳米管和多壁碳纳米管；单壁碳纳米管的直径为10-30nm，长度为10-30μm；双壁碳纳米管的直径为5-15nm、长度为10-30μm；多壁碳纳米管的直径为20-30nm，长度为10-30μm。

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