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申请/专利权人：石家庄四药有限公司
摘要：本发明涉及化学分析技术领域，具体公开一种频哪酮有关物质的检测方法。本发明采用以6％氰丙基苯基‑94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱作为检测色谱柱，并设置初始柱温38℃‑42℃，以9℃min‑11℃min的速率升温至215℃‑225℃，维持10min‑20min，进样口温度为195℃‑205℃，检测器温度为245‑255℃，分流比5‑15:1，实现了对频哪酮中多种已知杂质和未知杂质的同时定量检测，更有利于真实反映频哪酮的质量，弥补了现有技术无法对频哪酮质量进行有效检测的空白，有利于实现对频哪酮合成工艺的监控，进而有利于提高司替戊醇产品质量，降低用药风险，具有较高的实用价值。
主权项：1.一种频哪酮有关物质的检测方法，其特征在于，所述频哪酮有关物质包括异戊烯、2-氯-2-甲基丁烷、甲基异丙基甲酮、1,1-二氯丙烷和3-甲基-2-戊酮，所述检测方法为气相色谱法，包括如下步骤：1供试品溶液和混合对照品溶液的配制：混合对照品溶液的配制：取异戊烯、2-氯-2-甲基丁烷、甲基异丙基甲酮、1,1-二氯丙烷和3-甲基-2-戊酮对照品，用溶剂配制成混合对照品溶液；供试品溶液配制：取频哪酮样品，用溶剂配制成供试品溶液；2取混合对照品溶液和供试品溶液，按照下述气相色谱条件进行检测：检测器：氢火焰离子化检测器；色谱柱：以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；柱温：初始温度38℃-42℃，以9℃min-11℃min的速率升温至215℃-225℃，维持10min-20min；进样口温度：195℃-205℃；检测器温度：245℃-255℃；分流比：5-15:1。
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