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一种偶氮染料生产用高纯度苯胺的制备方法及其应用 

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申请/专利权人:江苏富强新材料有限公司

摘要:本发明提供一种偶氮染料生产用高纯度苯胺的制备方法及其应用。该偶氮染料生产用高纯度苯胺的制备方法包括以下步骤:将无水乙醇、硝基苯和含镍复合催化剂依次加入反应釜中,通氮气以去除空气,然后再用氢气置换后,边搅拌边加热至40‑60℃,然后通入氢气进行反应,反应过程中维持反应釜的压力为0.5‑2MPa,反应结束,将反应釜冷却至室温后,过滤得到的液体,即为偶氮染料生产用高纯度苯胺。使用本申请提供的制备方法以及在制备方法中使用含镍复合催化剂制备苯胺时,硝基苯转化率高,且苯胺的选择性和收率均较高。

主权项:1.一种偶氮染料生产用苯胺的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将无水乙醇、硝基苯和含镍复合催化剂依次加入反应釜中,通氮气以去除空气,然后再用氢气置换后,边搅拌边加热至40-60℃,然后通入氢气进行反应,反应过程中维持反应釜的压力为0.5-2MPa,反应结束,将反应釜冷却至室温后,过滤得到的液体,即为偶氮染料生产用高纯度苯胺;所述含镍复合催化剂包含Ni改性膨润土催化剂和负载镍催化剂的复合物;所述Ni改性膨润土催化剂和负载镍催化剂的质量比为1:0.1-0.3;所述Ni改性膨润土催化剂的制备方法,包括以下步骤:2.1将巯基化膨润土加入去离子水中,边加热边搅拌,至充分溶胀;2.2将溴化十六烷基三甲铵、六水合硝酸镍溶于乙醇溶液中,制得混合溶液;2.3将步骤2.2制得的混合溶液滴加入步骤2.1充分溶胀后的体系中进行搅拌浸渍后,置入微波炉中进行预加热,然后将微波预加热的物质置入马弗炉中焙烧,制得Ni改性膨润土催化剂;所述巯基化膨润土的制备方法,包括以下步骤:3.1向膨润土中加入盐酸,在温度为60-100℃时进行搅拌,洗涤至中性、抽滤、干燥、研磨,制得中间体一;3.2将步骤3.1制得的中间体一、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、无水乙醇进行充分混合,并在室温下充分震荡后,洗涤至中性,抽滤、烘干、研磨,制得巯基化膨润土;所述负载镍催化剂的制备方法,包括以下步骤:将六水合硝酸铈、六水合硝酸镨和六水合硝酸镍加入去离子水中,搅拌至充分溶解,然后加入柠檬酸搅拌至均匀后,置入微波炉中进行预加热,然后将微波预加热的物质置入马弗炉中焙烧,制得负载镍催化剂;所述步骤2.1中的巯基化膨润土和步骤2.2中的六水合硝酸镍的质量比为1:0.4-0.6;所述步骤3.1中的膨润土和盐酸的质量比为1:5-10,所述盐酸的质量浓度为15-30%;所述六水合硝酸铈、六水合硝酸镨和六水合硝酸镍的摩尔比为4:0.5-1.5:1-2。

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