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申请/专利权人：江苏华鸥玻璃有限公司

摘要：本发明公开了一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶及其制备方法，涉及玻璃技术领域。本发明以氧化硅纳米管为内芯、以羟基氧化铝为壳层，合成核壳结构的纳米纤维，并在表面生长出镁铝水滑石，经过两次改性处理，使复合纤维与玻璃表面发生扩散和离子交换，能够固定金属离子，形成晶界，提高玻璃试剂瓶的强度，然后在热压熔合下，与两片玻璃基片相互粘合，复合纤维起到支撑作用，提高玻璃试剂瓶的强度；然后利用二烯丙基二乙氧基硅烷、2‑氨基‑5‑巯基吡啶‑3‑醇、对硝基邻苯二腈、磷酸、硝酸镧在玻璃基片表面形成耐腐蚀膜，抵抗侵蚀。本发明制备的高硼硅玻璃试剂瓶具有高强度、耐腐蚀的效果。

主权项：1.一种低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶，其特征在于，所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶包括玻璃基片、复合纤维、玻璃基片、耐腐蚀膜；所述玻璃基片包括以下重量份的原料，二氧化硅60～75份，氧化铝1～5份，氧化铈0.03～0.08份，氧化钾2～8份，氧化硼10～20份；所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶的制备方法包括以下制备步骤：（1）将D,L-酒石酸溶于D,L-酒石酸质量22倍的无水乙醇，然后加入D,L-酒石酸质量91倍的氨水、D,L-酒石酸质量30倍的正硅酸乙酯，静置10h后，抽滤，用去离子水洗涤6次，80℃下干燥3h得氧化硅纳米管；（2）将羟基氧化铝、N,N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈按质量比1:92:9混合，52℃、25kHz下超声2h，得溶液A；将氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:9:100混合，继续超声2h，形成溶液B；使用溶液A作为壳层溶液、溶液B作为芯层溶液，电压20kV、收集距离15cm、泵送速度均为0.75mLh下电纺得纤维前驱体；（3）将纤维前驱体、氯化镁溶液按料液比1:10混合置于高压反应釜中，氯化镁溶液中六水合氯化镁、六水合氯化铝、蒸馏水的质量比为1:0.5:20，60℃水热反应30min，加入纤维前驱体质量0.2倍的氢氧化钠，升温至100℃，反应10h后，取出，250℃下热处理1.5h后，升温至650℃，焙烧3h，得纳米纤维；（4）将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水按质量比1:1.5:46混合，密闭放置，80rpm搅拌46h后，过滤，用蒸馏水洗涤3次，65℃下干燥8h，得改性前料；将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料按质量比1:0.5:0.5:3混合，30kHz超声1h后，加入改性前料质量80倍的去离子水、改性前料质量0.01倍的十二烷基硫酸钠，继续超声分散1h后，10000rmin离心30min得复合纤维；（5）将玻璃基片平铺在模具中，然后平铺厚度0.1mm的复合纤维，温度为800℃、压力为25MPa、电场强度为20Vcm下加热3h后，平铺玻璃基片，温度为930℃、压力为25MPa下加热40min后，473℃退火1h得玻璃前体；（6）将玻璃前体、二烯丙基二乙氧基硅烷、无水乙醇按质量比1.7:1:24混合，加入冰醋酸至反应液pH为5，25kHz超声50min后，取出，80℃烘干8h得预处理玻璃前体；将预处理玻璃前体、二氯甲烷、2-氨基-5-巯基吡啶-3-醇、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮按质量比1:22:0.6:0.001混合，365nm紫外光、25kHz超声30min后，取出，依次用无水乙醇、去离子水洗涤6次，80℃干燥6h得初料；（7）将初料，氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:0.3:14.8混合，25kHz超声30min后，加入初料质量0.8倍的对硝基邻苯二腈，53℃、氮气保护下反应22h后，冷却至室温，加入2℃的初料质量156倍的去离子水，静置10h，取出，得中间物A；将中间物A、氢氧化钠和无水乙醇按质量比1:1:3混合，85℃下反应4h后，冷却至室温，加入盐酸至反应液pH为5，取出，用丙酮洗涤6次，得酸化玻璃；（8）将硝酸镧、酸化玻璃、混合溶剂按质量比1:0.8:258混合，混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺、去离子水的质量比为1:1.05，25kHz超声30min后，升温至104℃，保温68h后，降至室温，取出，80℃干燥12h得稀土玻璃；（9）将稀土玻璃、去离子水按质量比1:18混合，油浴升温至90℃，加入稀土玻璃质量0.8倍的磷酸，反应1h后，加入稀土玻璃质量0.01倍的杂多酸，反应40min后，冷却至室温，取出，300℃下煅烧2h后，置于稀土玻璃质量2倍的去离子水，冷却至室温，取出，80℃干燥12h得低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶；或所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶的制备方法包括以下制备步骤：（1）将D,L-酒石酸溶于D,L-酒石酸质量28倍的无水乙醇，然后加入D,L-酒石酸质量91倍的氨水、D,L-酒石酸质量35倍的正硅酸乙酯，静置12h后，抽滤，用去离子水洗涤7次，80℃下干燥4h得氧化硅纳米管；（2）将羟基氧化铝、N,N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈按质量比1:101:11混合，52℃、25kHz下超声3h，得溶液A；将氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:12:107混合，继续超声3h，形成溶液B；使用溶液A作为壳层溶液、溶液B作为芯层溶液，电压20kV、收集距离15cm、泵送速度均为0.75mLh下电纺得纤维前驱体；（3）将纤维前驱体、氯化镁溶液按料液比1:15混合置于高压反应釜中，氯化镁溶液中六水合氯化镁、六水合氯化铝、蒸馏水的质量比为1:0.55:22.5，60℃水热反应36min，加入纤维前驱体质量0.3倍的氢氧化钠，升温至100℃，反应12h后，取出，250℃下热处理2.3h后，升温至675℃，焙烧4h，得纳米纤维；（4）将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水按质量比1:1.8:49.5混合，密闭放置，80rpm搅拌48h后，过滤，用蒸馏水洗涤4次，65℃下干燥8h，得改性前料；将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料按质量比1:0.75:0.75:4混合，30kHz超声2h后，加入改性前料质量95倍的去离子水、改性前料质量0.025倍的十二烷基硫酸钠，继续超声分散2h后，10000rmin离心35min得复合纤维；（5）将玻璃基片平铺在模具中，然后平铺厚度0.2mm的复合纤维，温度为825℃、压力为27.5MPa、电场强度为25Vcm下加热4h后，平铺玻璃基片，温度为945℃、压力为27.5MPa下加热51min后，482℃退火2h得玻璃前体；（6）将玻璃前体、二烯丙基二乙氧基硅烷、无水乙醇按质量比2.1:1:36.5混合，加入冰醋酸至反应液pH为5，25kHz超声59min后，取出，80℃烘干8h得预处理玻璃前体；将预处理玻璃前体、二氯甲烷、2-氨基-5-巯基吡啶-3-醇、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮按质量比1:30.5:1.05:0.001混合，365nm紫外光、25kHz超声40min后，取出，依次用无水乙醇、去离子水洗涤7次，80℃干燥6h得初料；（7）将初料，氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:0.3:14.8混合，25kHz超声37min后，加入初料质量0.95倍的对硝基邻苯二腈，53℃、氮气保护下反应24h后，冷却至室温，加入2℃的初料质量156倍的去离子水，静置12h，取出，得中间物A；将中间物A、氢氧化钠和无水乙醇按质量比1:1:4.5混合，85℃下反应5h后，冷却至室温，加入盐酸至反应液pH为5，取出，用丙酮洗涤7次，得酸化玻璃；（8）将硝酸镧、酸化玻璃、混合溶剂按质量比1:1:279混合，混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺、去离子水的质量比为1:1.05，25kHz超声39min后，升温至104℃，保温71h后，降至室温，取出，80℃干燥12h得稀土玻璃；（9）将稀土玻璃、去离子水按质量比1:21.5混合，油浴升温至90℃，加入稀土玻璃质量0.9倍的磷酸，反应2h后，加入稀土玻璃质量0.02倍的杂多酸，反应50min后，冷却至室温，取出，325℃下煅烧3h后，置于稀土玻璃质量3.5倍的去离子水，冷却至室温，取出，80℃干燥12h得低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶；或所述低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶的制备方法包括以下制备步骤：（1）将D,L-酒石酸溶于D,L-酒石酸质量34倍的无水乙醇，然后加入D,L-酒石酸质量91倍的氨水、D,L-酒石酸质量40倍的正硅酸乙酯，静置14h后，抽滤，用去离子水洗涤8次，80℃下干燥5h得氧化硅纳米管；（2）将羟基氧化铝、N,N-二甲基甲酰胺、聚丙烯腈按质量比1:110:13混合，52℃、25kHz下超声4h，得溶液A；将氧化硅纳米管、聚丙烯腈、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:15:114混合，继续超声4h，形成溶液B；使用溶液A作为壳层溶液、溶液B作为芯层溶液，电压20kV、收集距离15cm、泵送速度均为0.75mLh下电纺得纤维前驱体；（3）将纤维前驱体、氯化镁溶液按料液比1:20混合置于高压反应釜中，氯化镁溶液中六水合氯化镁、六水合氯化铝、蒸馏水的质量比为1:0.6:25，60℃水热反应42min，加入纤维前驱体质量0.4倍的氢氧化钠，升温至100℃，反应14h后，取出，250℃下热处理3h后，升温至700℃，焙烧5h，得纳米纤维；（4）将纳米纤维、硫代硫酸钠、去离子水按质量比1:2.1:53混合，密闭放置，80rpm搅拌50h后，过滤，用蒸馏水洗涤5次，65℃下干燥8h，得改性前料；将氧化镓、氧化镧、氧化镝、改性前料按质量比1:1:1:5混合，30kHz超声3h后，加入改性前料质量110倍的去离子水、改性前料质量0.04倍的十二烷基硫酸钠，继续超声分散3h后，10000rmin离心40min得复合纤维；（5）将玻璃基片平铺在模具中，然后平铺厚度0.3mm的复合纤维，温度为850℃、压力为30MPa、电场强度为30Vcm下加热5h后，平铺玻璃基片，温度为960℃、压力为30MPa下加热62min后，490℃退火3h得玻璃前体；（6）将玻璃前体、二烯丙基二乙氧基硅烷、无水乙醇按质量比2.5:1:49混合，加入冰醋酸至反应液pH为5，25kHz超声68min后，取出，80℃烘干8h得预处理玻璃前体；将预处理玻璃前体、二氯甲烷、2-氨基-5-巯基吡啶-3-醇、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮按质量比1:39:1.5:0.001混合，365nm紫外光、25kHz超声50min后，取出，依次用无水乙醇、去离子水洗涤8次，80℃干燥6h得初料；（7）将初料，氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺按质量比1:0.3:14.8混合，25kHz超声44min后，加入初料质量1.1倍的对硝基邻苯二腈，53℃、氮气保护下反应26h后，冷却至室温，加入2℃的初料质量156倍的去离子水，静置14h，取出，得中间物A；将中间物A、氢氧化钠和无水乙醇按质量比1:1:6混合，85℃下反应6h后，冷却至室温，加入盐酸至反应液pH为5，取出，用丙酮洗涤8次，得酸化玻璃；（8）将硝酸镧、酸化玻璃、混合溶剂按质量比1:1.2:300混合，混合溶剂中N,N-二甲基甲酰胺、去离子水的质量比为1:1.05，25kHz超声48min后，升温至104℃，保温74h后，降至室温，取出，80℃干燥12h得稀土玻璃；（9）将稀土玻璃、去离子水按质量比1:25混合，油浴升温至90℃，加入稀土玻璃质量1倍的磷酸，反应3h后，加入稀土玻璃质量0.03倍的杂多酸，反应60min后，冷却至室温，取出，350℃下煅烧4h后，置于稀土玻璃质量5倍的去离子水，冷却至室温，取出，80℃干燥12h得低膨胀耐腐蚀高硼硅玻璃试剂瓶。

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