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申请/专利权人：张家港衡德新材料科技有限公司

摘要：本申请公开了一种大功率复合频率ICP等离子发生器，包括：射频电源，频率为3‑27.12MHz,功率为1‑10KW；中频电源，频率为50‑1000KHz,功率为10‑200KW；等离子体管，内部形成有等离子体发生内腔；螺旋感应圈，同轴包裹于所述等离子体管外壁，上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端；气体分布头，密封设置于所述等离子体管顶部。本发明的优点在于电源的成本低，可靠性高，可以大大降低感应电源的制造或采购成本。

主权项：1.一种大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，包括：射频电源，频率为3-27.12MHz,功率为1-10KW；中频电源，频率为50-1000KHz,功率为10-200KW；等离子体管，内部形成有等离子体发生内腔；螺旋感应圈，同轴包裹于所述等离子体管外壁，上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端；气体分布头，密封设置于所述等离子体管顶部，还依次包括同轴密封连接的等离子发生器、反应腔、冷却腔，所述等离子发生器包括所述射频电源、所述中频电源、所述等离子体管、所述螺旋感应圈、所述气体分布头，所述等离子体管内部形成有等离子体发生内腔，所述螺旋感应圈同轴包裹于所述等离子体管外壁，其上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端，气体分布头密封设置于所述等离子体管顶部，所述反应腔两端分别同轴密封连接于所述等离子发生器与所述冷却腔，所述反应腔侧壁至少设置有一个进气环，所述进气环与所述反应腔侧壁之间密封连接，所述进气环内部形成有环形静压腔，所述反应腔侧壁开设有多个连通所述环形静压腔的旋气嘴，多个所述旋气嘴沿所述反应腔圆周方向依次排列设置，所述冷却腔内部同轴设置有一反应腔清理环，所述反应腔清理环直径略小于所述反应腔直径，所述反应腔清理环清理所述反应腔内壁，所述反应腔侧壁从上至下设置有至少两个热偶，用于监测该位置所述反应腔内部温度，所述冷却腔同轴密封连接于所述反应腔的尾端，所述冷却腔顶部设置有热交换器，所述热交换器包括排列设置成环形的多个冷却水腔以及连通该多个冷却水腔的冷却液管路，所述冷却腔包括同轴密封设置的柱形冷却腔与锥形冷却腔，所述柱形冷却腔密封连接于所述反应腔尾端，所述柱形冷却腔内设置有冷却腔清理环，所述冷却腔清理环直径略小于所述柱形冷却腔直径，所述冷却腔清理环清理所述柱形冷却腔内壁，所述冷却水腔截面为梯形，所述梯形短边靠近所述冷却腔轴心，成环形的多个所述冷却水腔中间形成有供反应腔清理环移动的移动空间，所述冷却腔侧壁从上至下设置有至少一个热偶，用于监测该位置所述冷却腔内部温度，所述气体分布头轴心处密封设置有连通所述等离子体发生内腔的中心气管，所述中心气管内通入纯氩气或纯氩气与氮气、氢气的混合气体，所述气体分布头开设有连通所述等离子体发生内腔的旋转气进气管，所述旋转气进气管连通于所述等离子体发生内腔的入口位于所述等离子体发生内腔顶部侧面，所述气体分布头同轴连接设置有旋气导向管，所述旋气导向管位于所述等离子体发生内腔顶部，所述旋转气进气管内通入纯氩气，所述螺旋感应圈与所述等离子体管之间同轴设置有冷却管，所述冷却管内壁与所述等离子体管外壁之间流动设置有冷却液，所述等离子体管底部同轴密封连通设置有进气法兰，所述进气法兰侧面开设有连通其内腔的进气腔，所述进气腔内通入氮气或氢气，上方所述进气环通过氢气或氮气或氩气将液态前驱体带入所述反应腔，所述液态前驱体为包含纳米材料所需元素的化合物，下方所述进气环通入冷却气体，所述冷却气体为氢气或氩气或氮气或氦气或其混合气体。

全文数据：一种大功率复合频率ICP等离子发生器技术领域[0001]本申请涉及等离子发生器，特别涉及一种大功率复合频率ICP等离子发生器。背景技术[0002]大功率ICP等离子体应用技术被广泛应用于纳米材料制备，粉末喷涂，金属加工等许多技术领域。[0003]ICP等离子体发生器，自上世纪六十年代起，己经开始用于工业设备装置，其结构经过多年的优化改良，已经非常完善。其基本结构包括一个4-6圈的感应圈，把高频交流电能送入等离子体中；一个管状的等离子腔体，通常是用石英材料制作，用来限定等离子体的范围；一个气体分布头，将气体以一种特定的模式送入等离子腔体，以保证能够产生稳定的等离子体，并将等离子体限制在等离子腔体的中心部位，使等离子腔体管壁不和等离子体直接接触，以保护等离子腔体不因接触等离子体的高温而损坏。对于功率在五千瓦以上的装置，还需要在腔体外用冷却液加以冷却，一般是用双层管，管壁之间通去离子水冷却。高频交流电源，一般都是用射频电源，频率在3兆赫到几十兆赫，功率在几个千瓦到上百个千瓦不等。[0004]上述ICP等离子体发生器的主要缺点是必须使用射频交流电源，频率为3兆赫到几十兆赫，在这个频率范围内，射频电源对负载的阻抗的变化非常敏感，一旦气流有变化，弓丨起等离子体的内阻变化，就容易造成等离子体熄灭;为解决这个问题，通常要配备与射频电源功率相当的射频匹配器，以便在等离子体内阻发生变化时进行自动调整内阻匹配。另外一个缺点是射频电源一般采用固态射频晶体管作为功率放大器件，受于半导体器件制造工艺的限制，射频晶体管的功率只能做到150瓦左右，因此大功率的射频电源需要用几十甚至上百个这样的晶体管，造成射频电源的可靠性比较差，并且，与相同功率的中频感应电源频率为几十到几百千赫相比，射频电源的采购成本要高8-10倍。而且相同功率的射频匹配网络的采购成本也有同功率的射频电源的价格的14左右。发明内容[0005]本发明的目的在于用功率为10-200KW、频率为几十到几百千赫兹的中频感应电源，取代功率为10-200KW、频率为3到几十兆赫的射频电源，用于大功率ICP等离子体发生器。中频感应电源采用大功率IGBT模块，每个模块的输出功率可达十几千到一、两百千瓦，电源的成本低，可靠性高，可以大大降低感应电源的制造或采购成本。[0006]为实现上述目的，本发明提供如下技术方案。[0007]本申请实施例公开了一种大功率复合频率ICP等离子发生器，包括：[0008]射频电源，频率为3-27.12MHz,功率为1-10KW;[0009]中频电源，频率为50-lOOOKHz,功率为10-200KW;[0010]等离子体管，内部形成有等离子体发生内腔；[0011]螺旋感应圈，同轴包裹于所述等离子体管外壁，上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端；[0012]气体分布头，密封设置于所述等离子体管顶部。[0013]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，还包括高压点火电极，自所述气体分布头引入至所述等离子体发生内腔。[0014]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述螺旋感应圈为8-20mm直径铜管通过陶瓷材料或保温纤维材料包裹成管状，所述螺旋感应圈圈数为6-7圈，相邻两圈间距为5-10_，所述公共接地端位置为所述射频电源接入端下方卜2圈抽头处。[0015]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述螺旋感应圈与所述等离子体管之间同轴设置有冷却管，所述冷却管内壁与所述等离子体管外壁之间流动设置有冷却液。[0016]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述气体分布头轴心处密封设置有连通所述等离子体发生内腔的中心气管。[0017]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述气体分布头开设有连通所述等离子体发生内腔的旋转气进气管，所述旋转气进气管连通于所述等离子体发生内腔的入口位于所述等离子体发生内腔顶部侧面，所述气体分布头同轴连接设置有旋气导向管，所述旋气导向管位于所述等离子体发生内腔顶部。[0018]更优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述气体分布头与所述冷却管之间密封设置有出水法兰，所述出水法兰顶部设置有出水口，所述冷却液自所述出水口流出，所述出水法兰底部设置有密封法兰。[0019]更优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述等离子体管底部同轴密封连通设置有进气法兰，所述进气法兰侧面开设有连通其内腔的进气腔。[0020]更优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述进气法兰与所述冷却管之间同轴密封设置有水环法兰，所述水环法兰内壁形成有连通所述冷却管内部的环腔，所述进气法兰底部同轴密封设置有进水法兰，所述进水法兰一侧开设有进水口，所述进水法兰、进气法兰依次开设有连通所述环腔的进液通道，所述冷却液自所述进水口流入所述进液通道后流入所述环腔，再流入所述冷却管内部。[0021]优选的，在上述的大功率复合频率ICP等离子发生器中，所述射频电源通过同轴电缆连接至射频匹配网络，所述射频匹配网络再通过同轴电缆把射频功率接到所述射频电源接入端，所述中频电源通过水冷电缆连接至所述中频电源接入端。[0022]气体进入等离子体发生内腔后，在暂短的10KV高压放电下产生离化，产生的离子在射频功率的激励下，形成稳定的初始等离子体;这一等离子体在大功率的中频交变电磁场的激励下，产生功率为几十甚至上百千瓦的高温等离子体。电源的成本低，可靠性高，可以大大降低感应电源的制造或采购成本。附图说明[0023]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的則提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0024]图1所示为本发明具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备的示意图；；、、[0025]图2所示为本发明具体实施例中等离子体管的结构示意图；[0026]图3所示为本发明具体实施例中大功率复合频率ICP等离子发生器的结构示意图；[0027]图4所不为本发明具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的1^等离子气相反应器的结构示意图；'[0028]图5所示为本发明具体实施例中用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器的结构示意图；'[0029]图6所示为本发明具体实施例中鼓泡器的结构示意图；[0030]图7所示为本发明具体实施例中进气环的俯视图；[0031]图8所示为本发明具体实施例中热交换器的俯视图；[0032]图9所示为本发明具体实施例中反应腔内气体温度的轴向分布图。具体实施方式[0033]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。[0034]在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。[0035]在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接;可以是机械连接，也可以是电连接;可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。[0036]结合图1所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的设备，依次包括同轴密封连接的等离子发生器100、反应腔200、冷却腔300。[0037]结合图1-3所示，大功率复合频率ICP等离子发生器100包括：[0038]射频电源110,频率为3-27.12MHz,功率为1-10KW;[0039]中频电源120，频率为50-1OOOKHz，功率为10-200KW;[0040]等离子体管130,内部形成有等离子体发生内腔131;[0041]螺旋感应圈140,同轴包裹于等离子体管130外壁，上端为射频电源接入端141，下端为中频电源接入端142,射频电源接入端141下方抽头为射频电源、中频电源公共接地端143；[0042]气体分布头150,密封设置于等离子体管130顶部。用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，用来向等离子体发生内腔提供等离子体所需的气体。[0043]以3〇KW复合频率感应电源ICP等离子体发生器为例，射频电源功率源选用2500W，12•56兆赫兹的水冷射频电源;射频匹配网络选用3〇〇〇Wji型水冷匹配网络，中频电源功率源选用15KW，50千赫兹的水冷中频电源，当然选用范围内其它功率及频率的电源也可以实现，都应当属于本申请的范围。[0044]等离子发生器通过连接杆和上接板、螺丝等连接固定，形成一个整体。[0045]进一步地，还包括高压点火电极图未视），自气体分布头150引入至等离子体发生内腔131。[0046]高压点火电极高压电源500选用10KV，20毫安交流高压变压器。[0047]进一步地，等离子体管13〇材质为氮化硅、氮化硼、氮化铝陶瓷中的一种或多种，等离子体管130内径为30到160毫米，高200-400毫米，壁厚3-5毫米。[0048]^亥技术方案中，以各种比例混合的材料，加以各种添加剂和填充材料制成，具有高热导率，高电阻率，低膨胀率，抗热冲击的特性。等离子体在等离子体管中产生。^049]进一步地，螺旋感应圈140为8-2〇mm直径铜管通过陶瓷材料或保温纤维材料144包裹成管状，螺旋感应圈140圈数为6_7圈，相邻两圈间距为5—i〇mm，公共接地端丨43位置为射频电源接入端141下方1-2圈抽头处。[00S0]螺旋感应圈套在冷却管上，靠近气体分布头，距气体分布头10-100毫米。[0051]进一步地，螺旋感应圈140与等离子体管130之间同轴设置有冷却管160,冷却管160内壁与等离子体管130外壁之间流动设置有冷却液。[0052]冷却管用石英或陶瓷材料制成，内径50到200毫米，长250-450毫米，壁厚3-5毫米。[0053]进一步地，气体分布头150轴心处密封设置有连通等离子体发生内腔131的中心气管151。中心气管151内通入纯氩气或纯氩气与氮气、氢气的混合气体。[0054]该技术方案中，中心气管用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，内径8到16毫米，壁厚1到2毫米，长150到200毫米，用来注入一种或多种工艺气体。[0055]进一步地，气体分布头150开设有连通等离子体发生内腔131的一个或多个旋转气进气管152,旋转气进气管152连通于等离子体发生内腔131的入口位于等离子体发生内腔1：31顶部侧面，气体分布头150同轴连接设置有旋气导向管153,旋气导向管153位于等离子体发生内腔131顶部。旋转气进气管152内通入纯氩气。[0056]旋转气进气管与腔体相切，用来注入等离子体所需的氩气或其他气体，旋气导向管用石英，陶瓷或其他绝缘材料制成，内径35到140毫米，长50到100毫米，壁厚2到3毫米;从旋转气进气管进入的气体，在旋气导向管的引导下，在管内以螺旋状向另外一端流动。’[0057]进一步地，气体分布头15〇与冷却管160之间密封设置有出水法兰17〇，出水法兰170顶部设置有出水口171，冷却液自出水口171流出，出水法兰170底部设置有密封法兰172。[0058]该技术方案中，出水法兰、密封法兰由石英或陶瓷或金属构成，用螺栓固定，用聚四氟乙烯、橡胶或其他柔性材料密封圈密封垫进行密封。[0059]进一步地，等离子体管130底部同轴密封连通设置有进气法兰180,进气法兰180侧面开设有连通其内腔的进气腔181。进气腔181内通入氮气或氢气或其他工艺气体。[0060]进一步地，进气法兰180与冷却管160之间同轴密封设置有水环法兰190,水环法兰190内壁形成有连通冷却管160内部的环腔191，进气法兰180底部同轴密封设置有进水法兰182,进水法兰182—侧开设有进水口183,进水法兰182、进气法兰180依次开设有连通环腔191的进液通道184,冷却液自进水口183流入进液通道184后流入环腔191，再流入冷却管160内部。[0061]该技术方案中，水环法兰、进气法兰和进水法兰分别由由石英或陶瓷或金属构成，连接处用高温粘结剂粘接密封。[0062]进一步地，射频电源110通过同轴电缆连接至射频匹配网络111，射频匹配网络111再通过同轴电缆把射频功率接到射频电源接入端141，中频电源120通过水冷电缆连接至中频电源接入端142。[0063]气体进入等离子体发生内腔后，在暂短的10KV高压放电下产生离化，产生的离子在射频功率的激励下，形成稳定的初始等离子体;这一等离子体在大功率的中频交变电磁场的激励下，产生功率为几十甚至上百千瓦的高温等离子体。[0064]工作气体进入等离子体发生内腔后，经过1-2分钟的气流稳定延时后，开启高压电源，开启射频电源和中频电源，优选正向射频功率1500瓦，反向射频功率低于50瓦;起始中频功率调整到10-15KW，经过1-2分钟的稳定后，以每分钟2-5KW的速率，将中频电源的输出功率调到30KW;在维持稳定的电源和气体输入，良好的冷却水供应，这一等离子体发生器能够持续稳定工作十几小时到数天时间。电源的成本低，可靠性高，大大降低了感应电源的制造或采购成本。[0065]结合图1、4-7所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相反应器，包括反应腔200,反应腔200两端分别同轴密封连接于等离子发生器100与冷却腔300,反应腔200侧壁至少设置有一个进气环210,进气环210与反应腔200侧壁之间密封连接，进气环210内部形成有环形静压腔211，反应腔200侧壁开设有多个连通环形静压腔211的旋气嘴212,多个旋气嘴212沿反应腔200圆周方向依次排列设置，冷却腔300内部同轴设置有一反应腔清理环220，反应腔清理环220直径略小于反应腔200直径，反应腔清理环220清理反应腔200内壁。[0066]上方的进气环210通过氢气或氮气或氩气将液态前驱体244带入反应腔200,液态前驱体244为包含纳米材料所需元素的化合物。下方的进气环210通入冷却气体，冷却气体为氢气或氩气或氮气或氦气或其混合气体。对于不同种类前驱体，可以选择不同的冷却气体，在冷却反应腔体的温度的同时，抑制逆反应的发生或降低逆反应发生的程度。[0067]气体以旋转的方式进入反应腔，延长了反应时间。[0068]进一步地，进气环210—侧设置有连通环形静压腔211的进气嘴213,旋气嘴212延伸线与反应腔2〇0轴心线不相交。[0069]进一步地，反应腔200侧壁为第一双层管壁230，第一双层管壁230底部与顶部侧面分别形成有第一双层管壁进液口231与第一双层管壁出液口232,第一双层管壁230之间流通有冷却液。[0070]进一步地，反应腔200顶部与底部分别通过第一连接法兰250密封连接于等离子发生器100与冷却腔300,第一双层管壁进液口231与第一双层管壁出液口232分别设置于第一连接法兰250侧壁。[0071]进一步地，反应腔200侧壁从上至下设置有至少两个热偶400,用于监测该位置反应腔200内部温度。[0072]用于在反应腔内的温度测量和调控。[0073]进一步地，反应腔清理环220通过一同轴设置的驱动杆221驱动。[0074]进一步地，还包括鼓泡器240，包括一瓶体241以及密封连通于瓶体241内部的瓶体进气管2似与瓶体出气管243，瓶体241内部放置液态前驱体244，瓶体进气管2似延伸至液态前驱体244,瓶体出气管243密封连通于进气嘴213。还包括加热蒸发器（图未视），加热蒸发器加热液态前驱体244产生蒸汽并通入进气嘴213。[0075]液态前驱体可以用包括，但不限于氢气、氮气、氩气，通过鼓泡器，携带液态前驱体液体挥发的蒸汽，通过进气环送入反应腔；[0076]液态前驱体也可以用，但不限于加热蒸发器，加热液态前驱体液体沸腾产生蒸汽，通过进气环送入反应腔。[0077]液态前驱体为包含纳米材料所需要元素的化合物，沸点较低，可以用气体鼓泡携带，或加热蒸发形成蒸汽。一般来说，能用于CVD、MOCVD等的液态化合物，都可以作为本发明ICP等离子气相反应器的前驱体。[0078]进一步地，反应腔200内插入有内衬管（图未视）。[0079]该技术方案中，可以插入内衬管，用于不同纳米粉体的制备;反应腔体内衬管，可以用金属，石英，陶瓷材料制成。[0080]反应腔清理环清理反应腔内壁和热交换器表面积聚的粉体，进气环向反应腔提供反应所需的前驱体和反应气体，结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种高端纳米材料的制备。纳米粉体的粒径大小，可以通过但不限于控制反应腔内轴向温度梯度，前驱体的浓度，冷却气体的流量等加以控制。制备的纳米粉体可以是硅粉体，单不限于硅粉体，如果是硅粉体，气态或液态前驱物原料，如硅烷，可以是SiH4、Si2H6、Si3H8等;氯硅烷，可以是SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4、Si2Cl6等。[0081]结合图1、5、8所示，用液态或气态前驱体生产纳米材料的ICP等离子气相冷却器，包括冷却腔300,冷却腔300同轴密封连接于反应腔200尾端，冷却腔300顶部设置有热交换器310,热交换器310包括排列设置成环形的多个冷却水腔311以及连通该多个冷却水腔311的冷却液管路312,冷却腔3〇〇包括同轴密封设置的柱形冷却腔320与锥形冷却腔330,柱形冷却腔320密封连接于反应腔200尾端，柱形冷却腔320内设置有冷却腔清理环321，冷却腔清理环321直径略小于柱形冷却腔320直径，冷却腔清理环321清理柱形冷却腔320内壁。[0082]进一步地，冷却腔清理环321上下相对设置有两个，冷却腔清理环321通过相对设置的两伸缩杆322驱动，伸缩杆322密封穿透锥形冷却腔330侧壁。[0083]进一步地，冷却水腔311截面为梯形，梯形短边靠近冷却腔3〇〇轴心。[0084]进一步地，成环形的多个冷却水腔311中间形成有供反应腔清理环220移动的移动空间313。[0085]进一步地，冷却腔3〇〇侧壁为第二双层管壁340,第二双层管壁340底部与顶部侧面分别形成有第二双层管壁进液口341与第二双层管壁出液口342,第二双层管壁340之间流通有冷却液。[0086]进一步地，冷却液管路312连通于第二双层管壁340内部。[0087]进一步地，冷却腔300顶部与底部分别通过第二连接法兰350密封连接于反应腔200与粉末收集系统（图未视），第二双层管壁进液口341与第二双层管壁出液口342分别设置于第二连接法兰350侧壁。[0088]进一步地，冷却腔300侧壁从上至下设置有至少一个热偶400，用于监测该位置冷却腔300内部温度。[0089]用于在冷却腔内的温度测量和调控。[0090]冷却腔清理环清理柱形冷却腔内壁积聚的粉体，柱形结构简单，操作方便，成本低廉，且制备的纳米材料纯度较高、稳定性好、形貌粒径均匀，可以广泛应用于各种适合用于多种筒端纳米材料的制备。[0091]下面以制备纳米硅粉体为例，来说明本发明的纳米材料制备方法。[0092]在中心气管中通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体;在旋转气进气管中通入氩气，在复合频率的交变电场的激励下在等离子体发生腔体内产生大功率等离子体，经等离子体加热电离的高温气体排入反应腔中；[0093]在进气法兰中通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，将进入反应腔体的气体温度调整到比所选用的前驱体的临界反应温度高200-30TC，用热偶监测；[0094]将稀释的硅的前驱体气体通过上方的进气环通入到反应腔，通过热偶监测反应腔内的气体温度;这个温度应该比所选用的前驱体的临界反应温度高100-20TC;在下一个进气环通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，通过热偶监测反应腔内的气体温度;通过调节该进气环的气体流量，将温度调整到比所选用的前驱体的临界反应温度高50-10TC;继续再下一个进气环通入氩气，或氢气，或氮气，或氩气和氢气、氮气和其他气体的任何比例的混合气体，通过热偶监测冷却腔入口的气体温度;将温度调整到比所制备的纳米粉体与反应副产物产生逆反应的临界反应温度低100-200。：。[0095]反应腔内气体温度的轴向分布见图9;图中字母分别表示:A为离子发生器与反应腔连接处温度，B-F依次为最上方进气环、中间进气环、最下方进气环以及三者之间的温度，G为冷却腔顶部的温度，气体温度的轴向分布，分为5个区域，A以上是高温等离子区;A-B区是温度调整区；B-D区是主反应区，在这一温区内，前驱体完成了裂解成核反应;D-E区是颗粒团聚区，前驱体裂解成核的微粒在这一温区团聚成纳米颗粒;F-G区是逆反应抑制区，反应生成物的温度在这一区间迅速下降至副反应临界温度以下，抑制副反应发生；[00%]反应合成的纳米颗粒和反应尾气，从反应腔底部排入冷却腔体冷却后，送入纳米粉末收集系统收集纳米颗粒，尾气排入尾气处理系统处理后排放。[0097]ICP等离子发生器选用了复合频率大功率ICP等离子发生器，采购成本是功率相当的射频ICP等离子发生器的10%到15%，极大地降低了设备的制造成本;合理设计的工艺及结构，提高了前驱体材料利用率，降低了设备制造成本和纳米材料生产成本，可以生产粒径30纳米以下的纳米粉体材料。[0098]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。[0099]以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

权利要求：1.一种大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，包括：射频电源，频率为3-27.12MHz，功率为1-10KW;中频电源，频率为50-lOOOKHz，功率为10-200KW;等离子体管，内部形成有等离子体发生内腔；螺旋感应圈，同轴包裹于所述等离子体管外壁，上端为所述射频电源接入端，下端为所述中频电源接入端，所述射频电源接入端下方抽头为所述射频电源、中频电源公共接地端；气体分布头，密封设置于所述等离子体管顶部。2.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，还包括高压点火电极，自所述气体分布头引入至所述等离子体发生内腔。3.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述螺旋感应圈为8-20mm直径铜管通过陶瓷材料或保温纤维材料包裹成管状，所述螺旋感应圈圈数为6-7圈，相邻两圈间距为5-10_，所述公共接地端位置为所述射频电源接入端下方1-2圈抽头处。4.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述螺旋感应圈与所述等离子体管之间同轴设置有冷却管，所述冷却管内壁与所述等离子体管外壁之间流动设置有冷却液。5.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述气体分布头轴心处密封设置有连通所述等离子体发生内腔的中心气管。6.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述气体分布头开设有连通所述等离子体发生内腔的旋转气进气管，所述旋转气进气管连通于所述等离子体发生内腔的入口位于所述等离子体发生内腔顶部侧面，所述气体分布头同轴连接设置有旋气导向管，所述旋气导向管位于所述等离子体发生内腔顶部。7.根据权利要求4所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述气体分布头与所述冷却管之间密封设置有出水法兰，所述出水法兰顶部设置有出水口，所述冷却液自所述出水口流出，所述出水法兰底部设置有密封法兰。8.根据权利要求4所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述等离子体管底部同轴密封连通设置有进气法兰，所述进气法兰侧面开设有连通其内腔的进气腔。9.根据权利要求8所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述进气法兰与所述冷却管之间同轴密封设置有水环法兰，所述水环法兰内壁形成有连通所述冷却管内部的环腔，所述进气法兰底部同轴密封设置有进水法兰，所述进水法兰一侧开设有进水口，所述进水法兰、进气法兰依次开设有连通所述环腔的进液通道，所述冷却液自所述进水口流入所述进液通道后流入所述环腔，再流入所述冷却管内部。10.根据权利要求1所述的大功率复合频率ICP等离子发生器，其特征在于，所述射频电源通过同轴电缆连接至射频匹配网络，所述射频匹配网络再通过同轴电缆把射频功率接到所述射频电源接入端，所述中频电源通过水冷电缆连接至所述中频电源接入端。

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