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申请/专利权人：江南大学

摘要：本发明涉及气凝胶制备技术领域，具体涉及一种具有多孔芯层‑致密皮层的梯度孔结构聚酰亚胺气凝胶纤维及其制备方法。该方法包括：以聚酰胺酸溶液作为皮层纺丝液，以含有羧基或羟基的二元胺、其他二元胺与二元酸酐共聚，接枝光敏基团得到可光交联型聚酰亚胺溶液作为芯层纺丝液。基于紫外辅助同轴纺丝技术，在紫外光作用下，诱导芯层形成高度交联的凝胶网络，而皮层聚酰胺酸保持非交联状态，在凝固浴中进行溶剂置换，常压干燥后，形成具有多孔芯层‑致密皮层结构的聚酰亚胺气凝胶纤维。本发明得到的聚酰亚胺气凝胶纤维，其多孔芯层赋予纤维优异的隔热性能，致密皮层赋予纤维优异的力学性能解决了气凝胶纤维力学与隔热性能不可兼具的问题。

主权项：1.一种具有多孔芯层-致密皮层的梯度孔结构聚酰亚胺气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1皮层聚酰胺酸纺丝液的制备：在惰性气体保护下，将二元胺溶于极性非质子溶剂中，缓慢加入二元酸酐以进行缩聚反应，待黏度无明显变化时，即得到皮层聚酰胺酸纺丝液；皮层聚酰胺酸纺丝液中聚酰胺酸固含量为12～15wt％；2芯层可光交联型聚酰亚胺纺丝液的制备：步骤1、在惰性气体保护下，将含有羧基或羟基基团的二元胺和其他二元胺加入到极性非质子溶剂中，搅拌溶解，加入含氟二元酐以进行缩聚反应，得到聚酰胺酸溶液；加热至高温进行亚胺化得到可溶性聚酰亚胺溶液；其中：含有羧基或羟基基团的二元胺：其他二元胺的摩尔比为4:6～6:4，含有羧基或羟基基团的二元胺与其他二元胺的摩尔数之和：含氟二元酐的摩尔数之比为1：0.94～1.04，含有羧基或羟基基团的二元胺、其他二元胺和含氟二元酐的总质量占含有羧基或羟基基团的二元胺、其他二元胺、含氟二元酐和极性非质子溶剂的总质量的10％～20％；步骤2：在极性非质子溶剂中加入含光敏基团的丙烯酸酯单体、脱水剂和催化剂，搅拌至固体完全溶解；加入到步骤1制得的可溶性聚酰亚胺溶液中，室温搅拌反应；从所得产物中分离得到溶液；然后将溶液经去离子水中沉析、洗涤、干燥得到光敏含氟聚酰亚胺；含光敏基团的丙烯酸酯单体与步骤1中含有羧基或羟基基团的二元胺的摩尔比值为0.1～100：100；步骤3：将步骤2中制得的光敏含氟聚酰亚胺和光引发剂避光溶解于极性非质子溶剂中，得到芯层可光交联型聚酰亚胺纺丝液；芯层可光交联型聚酰亚胺纺丝液的固含量为5～30wt％。3聚酰亚胺气凝胶纤维的制备：将步骤1制得的皮层聚酰胺酸纺丝液和步骤2制得的芯层可光交联型聚酰亚胺纺丝液，通过同轴针头挤出，经紫外光辐照固化，纤维进入凝固浴中溶剂置换，常压干燥和热亚胺化处理，得到具有多孔芯层-致密皮层的梯度孔结构聚酰亚胺气凝胶纤维；其中同轴针头尺寸：芯层直径为0.2～0.6mm，皮层直径为1～2mm。

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