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申请/专利权人：中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司

摘要：本发明涉及一种用于制备六氟丁二烯的中间体含量的检测方法，该方法中首先涉及到纯中间体的制备，其次采用内标方法及标准曲线的反向标定测量出中间体在六氟丁二烯中的含量。本发明方法通过分馏纯化得到较纯中间体，再通过内标精准检测中间体含量。本发明采用内标法作为定量分析方法，一定程度上消除了操作条件等的变化所引起的误差，其检测结果较外标法更具优越性；本发明具有精密度高，重现性好，准确度高，重复性好，能够实现对样品的直接检测；通过气相色谱分析，结合内标法，能够精确测量馏分溶液和气相产物中异丙醇和中间体的含量。此外，通过多次测试取平均值，进一步提高了测量的精确度。

主权项：1.一种用于制备六氟丁二烯的中间体含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、中间体的制备：对原料四氯六氟丁烷进行水洗和酸洗处理，获得纯净的四氯六氟丁烷原料，将四氯六氟丁烷与锌粉混合，投料比为物质的量比1:1.05-1.1，反应温度为50℃-60℃，搅拌反应1-2h，得到反应产物，通过分馏收集56-60℃的馏分溶液，馏分溶液中包括中间体和异丙醇，收集馏分溶液备用；S2、配制内标物和异丙醇标准溶液：配制五组不同浓度的内标物溶液，再加入不同质量的异丙醇，定量摇匀后，制得内标物和异丙醇混合的标准溶液；S3、异丙醇标准曲线的绘制：将不同浓度的内标物和异丙醇混合的标准溶液进行气相色谱分析，得到检测数据，以异丙醇和内标物的质量比为横坐标，异丙醇和内标物的峰面积比为纵坐标作散点图，绘制标准曲线；S4、馏分溶液中异丙醇和中间体含量的确定：取馏分溶液，加入乙酸乙酯，形成待测混合液，对混合溶液进行色谱分析，根据步骤S3绘制的标准曲线，确定待测混合液中异丙醇的含量，进一步计算出馏分溶液中间体的含量；S5、配制内标物和馏分溶液标准溶液：配制五组不同浓度的内标物溶液，再加入不同质量的馏分溶液，定量摇匀后，制得内标物和馏分溶液混合的标准溶液；S6、馏分溶液中间体标准曲线的绘制：将不同浓度的内标物和馏分溶液混合的标准溶液气相色谱分析，得到检测数据，以中间体和内标物的质量比为横坐标，中间体和内标物的峰面积比为纵坐标作散点图，绘制标准曲线；S7、制备六氟丁二烯的中间体含量的检测：取出制备六氟丁二烯的反应过程中的气相产物，对气相产物进行气相色谱分析，根据步骤S5绘制的标准曲线，计算得出气相产物中间体的含量。

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