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申请/专利权人:西安领伯环保科技有限公司
摘要:本申请涉及高熵材料制备技术领域,具体涉及一种丰富活性位点的高熵金属氧化物制备方法,该方法包括:将配位剂、催化剂、铝源、铌源、钼源、钛源、锆源以及表面活性剂溶解在有机溶剂中,得到混合液后,进行干燥处理,得到有序介观结构固体,进行焙烧处理,调整焙烧处理温度区间,得到高熵金属氧化物。本申请旨在避免有序介观结构固体焙烧处理不充分导致介观骨架的坍塌、表面活性剂去除不彻底与高熵金属氧化物比表面积较低的弊端,使得制备获得的高熵金属氧化物活性位点暴露充分,介孔结构完整均匀。
主权项:1.一种丰富活性位点的高熵金属氧化物制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:S1:将配位剂、催化剂、铝源、铌源、钼源、钛源、锆源以及表面活性剂溶解在有机溶剂中,得到混合液;S2:对S1得到的混合液进行干燥处理,得到有序介观结构固体;S3:对S2得到的有序介观结构固体分批进行焙烧处理,根据首次制备的高熵金属氧化物的结构特征,调整焙烧处理温度区间,得到最终高熵金属氧化物;所述调整焙烧处理温度区间,具体为:S301:获取首次制备的高熵金属氧化物的TEM微观图像;S302:获取TEM微观图像的连通域,结合图像中像素点的局部灰度分布差异特征以及连通域的分布差异特征,得到像素点的结构差异;S303:根据TEM微观图像中像素点的局部范围内连通域之间的距离特征,结合所述结构差异,得到TEM微观图像的焙烧调整因子;S304:基于TEM微观图像的焙烧调整因子,结合PID控制,得到同批次高熵金属氧化物的焙烧温度区间;所述得到像素点的结构差异,具体为:采用阈值分割得到TEM微观图像的前景区域,将所述前景区域的所有连通域,作为孔道区域;获取TEM微观图像中每个像素点的局部窗口,将局部窗口内各孔道区域中所有像素点的灰度值组成各孔道区域的灰度序列;将各像素点的局部窗口中所有不属于孔道区域的像素点的灰度值均值作为各像素点的材料灰度特征值;分析各像素点的局部窗口内所有孔道区域的灰度序列之间的距离度量,所述距离度量的方式为DTW距离或余弦相似性的倒数,得到各像素点的第一差异;根据各像素点的局部窗口内所有孔道区域的灰度序列元素的平均值与所述材料灰度特征值之间的差异,得到各像素点的第二差异,所述第二差异是指所有孔道区域的灰度序列元素的平均值与所述材料灰度特征值之间的差值绝对值或比值;将所述第二差异与所述第一差异的反比例映射的归一化结果,作为所述各像素点的结构差异,所述结构差异是指所述第二差异与第一差异的比值;若局部窗口中孔道区域的数量小于2,则将该像素点的结构差异赋值0.1;由于介入空结构完整性是通过比值计算,在进行比值计算过程中,为了避免分母为零的情况,需要在分母上加一个预设值,取值为0.1;所述得到TEM微观图像的焙烧调整因子,具体步骤包括:将每个孔道区域中灰度值最大的像素点作为对应孔道区域的中心点,将像素点的局部窗口中所有孔道区域中心点之间的距离度量的均值作为像素点的孔道分布均匀因子,所述距离度量的方式为欧氏距离;将TEM微观图像所有任意两个像素点之间的孔道分布均匀因子的差异进行融合后取倒数作为TEM微观图像的孔道均匀度,所述孔道均匀度的公式形式为:,其中,为TEM微观图像的孔道均匀度;I为TEM微观图像中的像素点总个数;为TEM微观图像中第i个像素点与其余所有像素点的孔道分布均匀因子的差值绝对值的累加结果;为预设大于零的调整参数,所述调整参数的取值为0.1;将TEM微观图像所有像素点的结构差异与所述孔道均匀度进行融合的反比例映射结果作为TEM微观图像的焙烧调整因子;所述焙烧调整因子的计算方式为:,其中,D为TEM微观图像的焙烧调整因子;为TEM微观图像的孔道均匀度;为第i个像素点的结构差异;norm为归一化函数,具体为sigmoid函数;所述得到同批次高熵金属氧化物的焙烧温度区间,具体步骤包括:基于TEM微观图像的焙烧调整因子,判断是否调整同批次高熵金属氧化物制备过程中的焙烧温度区间;若调整所述焙烧温度区间,将当前获取的TEM微观图像的焙烧调整因子与预设数值的和值作为后续同批次高熵金属氧化物在PID控制中的比例项参数,得到同批次高熵金属氧化物制备过程中调整后的焙烧温度区间,否则,焙烧温度区间不变;所述比例项参数的获取过程包括:设置PID算法初始参数为:比例项为2,积分项为0.5,微分项为0.5;将同批次首次制备的高熵金属氧化物的TEM微观图像对应焙烧调整因子加2作为同批次后续高熵金属氧化物焙烧处理PID控制的比例项参数;所述判断是否调整高熵金属氧化物制备过程中的焙烧温度区间,具体为:当TEM微观图像的焙烧调整因子大于等于预设的焙烧调整阈值时,对高熵金属氧化物制备过程中的焙烧温度区间进行调整;否则,不需要调整;所述焙烧调整阈值取值为0.6。
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