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申请/专利权人:泰和新材集团股份有限公司;宁夏泰和芳纶纤维有限责任公司
摘要:本发明提供了一种高亮度高分子量PPTA的制备方法,在氮气保护下,将N‑甲基吡咯烷酮氯化钙溶液加入到高纯度液化对苯二胺中搅拌混合,并控制搅拌温度为75℃~95℃,充分混合后,降温至30℃~75℃形成PPD‑NMP‑CaCl2三元体系;分两次将反应所需的对苯二甲酰氯加入到上述步骤得到的PPD‑NMP‑CaCl2三元体系中充分反应后,再经过中和反应,制得PPTA聚合物;将得到的PPTA聚合物经过研磨、洗涤、干燥后获得高亮度高分子量PPTA。本申请通过在低温下抑制副反应,提升物料聚合度,通过控制反应在低温中进行,使反应过程不容易产生爆聚,最终得到高亮度PPTA。
主权项:1.一种高亮度高分子量PPTA的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、PPD-NMP-CaCl2三元体系的制备:在氮气保护下,将N-甲基吡咯烷酮氯化钙溶液加入到温度为150℃~175℃、纯度为99.90%~99.98%的液化对苯二胺中搅拌混合,并控制搅拌温度为75℃~95℃,充分混合后,降温至30℃~75℃形成PPD-NMP-CaCl2三元体系,并将形成的PPD-NMP-CaCl2三元体系储存在温度为30℃~75℃的容器中;S2、PPTA的制备:在氮气保护下,分两次将反应所需的对苯二甲酰氯加入到步骤S1得到的PPD-NMP-CaCl2三元体系中,具体加料反应控制方式为:第一次加入反应所需总质量30%~60%的对苯二甲酰氯反应3~15秒,反应温度控制在-2℃~15℃,反应搅拌转速控制在30rpm~50rpm;第二次加入反应所需总质量40%~70%的对苯二甲酰氯反应10min~30min,反应温度控制在5℃~20℃,反应搅拌转速控制在20rpm~60rpm;其中,对苯二甲酰氯:对苯二胺的摩尔比为0.995~1.005:1;对苯二甲酰氯和PPD-NMP-CaCl2三元体系充分反应后,通过中和反应,将对苯二甲酰氯和PPD-NMP-CaCl2三元体系的反应产物移送至中和罐中加入NaOH溶液中和至pH为1~7,制得PPTA聚合物;S3、PPTA聚合物后处理:将步骤S2制得的PPTA聚合物经过研磨获得粒径70μm~1000μm占比为60%~95%的均匀PPTA聚合物,然后用去离子水洗涤所述PPTA聚合物,使PPTA聚合物的灰分降至500ppm以下,干燥后获得含水量小于500ppm、特性黏度为6.6dLg~7.8dLg、亮度L值为85~91的PPTA。
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