申请/专利权人：烟台大学

申请日：2023-11-21

公开（公告）日：2024-02-23

公开（公告）号：CN117586212A

主分类号：C07D307/46

分类号：C07D307/46;B01J27/051;B01J35/39;B01J37/34

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.03.12#实质审查的生效;2024.02.23#公开

摘要：本发明公开了基于IMo6‑ZnIn2S4NiTiO3氧化HMF制备DFF的方法，具体方法为：一、制备负载杂多酸Na5IMo6O24的ZnIn2S4NiTiO3金属硫化物IMo6‑ZnIn2S4NiTiO3；二、将其加入HMF溶液内，在波长大于400nm可见光条件下进行光催化氧化实验。本发明工艺过程不仅可以高效地合成DFF，选择性达90.97％，而且反应条件温和，操作简单，是一种廉价且高效的DFF制备方法。本发明为负载杂多酸的金属硫化物进行光催化开发解决环境污染和能源短缺问题提供有价值的信息，且为可再生生物质资源转化提供参考。

主权项：1.基于IMo6-ZnIn2S4NiTiO3氧化HMF制备DFF的方法，其特征在于步骤如下：1制备IMo6-ZnIn2S4NiTiO3：步骤1.1将摩尔比1：1~1.5的NiAc2žH2O和TiOC4H94分散到乙二醇中，室温下持续搅拌至形成沉淀物，然后经离心、水和乙醇交替洗涤，真空干燥12h，然后在700℃下以2℃min的升温条件焙烧2h，制得NiTiO3微球；步骤1.2将NiTiO3分散在水中搅拌至pH值达到2.5，再加入ZnCl2,InCl3,C2H5NS搅拌至分散均匀，其中NiTiO3、ZnCl2、InCl3和C2H5NS的质量比为1:3.5~4:5.5~6:4~4.5，置于油浴锅中加热至80℃至反应完全，2h后用水、乙醇交替洗涤，在60℃真空烘箱中干燥12h，制得ZnIn2S4NiTiO3；步骤1.3ZnIn2S4NiTiO3和Na5IMo6O24按照质量比1:0.05~0.2加入到乙醇中，搅拌后，置于油浴锅中在75℃下加热，并进行冷凝回流，3h后用水、乙醇交替洗涤，在60℃真空烘箱中干燥12h，制得质量分数为5~20%的IMo6-ZnIn2S4NiTiO3；2暗反应：将IMo6-ZnIn2S4NiTiO3加入到HMF水溶液中，其中，IMo6-ZnIn2S4NiTiO3与HMF的质量比为1~5:1；然后，置于光催化反应器中0~40oC、避光、循环水条件下搅拌反应0.2~1h达到吸附平衡；3光催化反应：波长大于400nm的光照条件下，进行催化氧化反应1~6h后，即得2，5-呋喃二甲醛。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 烟台大学 基于IMo₆-ZnIn₂S₄/ NiTiO₃氧化HMF制备DFF的方法

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