申请/专利权人：周迎春

申请日：2021-03-31

公开（公告）日：2024-03-15

公开（公告）号：CN113075326B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.15#授权;2024.02.27#著录事项变更;2021.07.23#实质审查的生效;2021.07.06#公开

摘要：本发明属于色谱检测技术领域，具体涉及一种利用液质联用‑内标法快速测定罂粟壳生物碱的方法。本发明将待测样品、提取试剂和内标工作溶液混合，涡旋混匀，离心取清液，得到待净化液；将净化剂加入待净化液中，涡旋混匀，离心，过膜，得到净化液，采用超高效液相色谱‑串联质谱仪对净化液进行检测。本发明无需萃取试剂，操作简便，很好地改进了现有技术检测食品尤其是脂肪含量高的食品过程中存在基质效应大、灵敏度低等问题，具有理想的回收率和精密度，吗啡、可待因的最低方法检测限为0.10μgkg，罂粟碱、那可丁、蒂巴因的最低方法检测限分别为0.02μgkg，有效保证分析结果的重复性和重现性。

主权项：1.一种利用液质联用-内标法快速测定罂粟壳生物碱的方法，其特征在于包含如下步骤：（1）将0.5～2g的待测样品、提取试剂和内标工作溶液混合，涡旋混匀，离心取清液，得到待净化液；其中，提取试剂为氨水乙腈混合液，氨水和乙腈的体积比为（0.1～1）:（99.9～99.0），待测样品和提取试剂的质量体积比为（0.5～2）:（2～10），g:mL；（2）将净化剂加入到步骤（1）制得的待净化液中，涡旋混匀，离心取上清，上清过膜，得到净化液；其中，净化剂由如下组分组成：500～2000mg无水硫酸镁，10～100mgPSA，50～200mgC18E；（3）采用超高效液相色谱-串联质谱仪对步骤（2）制得的净化液进行检测；所述的生物碱为可待因、罂粟碱、那可丁、蒂巴因或吗啡；步骤（3）中所述的检测的条件为：色谱条件：色谱柱：HILICCore-shell色谱柱；柱温：30℃；流动相A为体积百分比为0.1%的甲酸水溶液，含10mmolL甲酸铵；流动相B为体积百分比为0.1%的甲酸乙腈溶液；流速：0.3mLmin；流动相洗脱程序为：0～9.0min，10%A+90%B；进样量：5.0μL；质谱条件：电喷雾离子源；正离子模式；多反应监测；离子源温度：110℃；脱溶剂气温度：350℃；脱溶剂气流速：650LHr；锥孔电压：30V；毛细管电压1.5kV。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 周迎春 一种利用液质联用-内标法快速测定罂粟壳生物碱的方法

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