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申请/专利权人：安徽天祥药业有限公司

摘要：本发明公开了一种炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素的检测方法，主要是通过对粉碎后的炒僵蚕饮片经甲醇‑丙酮混合溶剂超声提取，然后用硫酸镁和氯化钠盐析净化等步骤，实现炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素快速的富集净化，避免了传统样品前处理方法使用亲和柱净化、繁琐耗时、消耗大量有机溶剂、分析成本高的缺点。并且前处理方法结合高效液相色谱‑荧光检测，实现了对黄曲霉毒素的快速分离和检测，建立了炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素快速、有效和灵敏的分析方法，检测灵敏度和准确性高。

主权项：1.一种炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：所述黄曲霉毒素为黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2，1样品前处理：1提取：称取固体样品炒僵蚕饮片，干燥后粉碎并过300目筛，得炒僵蚕饮片粉末；在炒僵蚕饮片粉末中加入相当于样品质量4-6倍的甲醇-丙酮混合溶剂，剧烈振5min-30min，以400W的超声功率超声提取15-20min，制得提取液；其中，甲醇-丙酮混合溶剂中甲醇与丙酮体积比为1:2；2净化：将步骤1制得的提取液中加入相当于步骤1中样品质量0.4％-0.8％的盐析剂硫酸镁和氯化钠，以1000rmin-2000rmin的转速混合搅拌1min-10min，然后以1000rmin-4000rmin的转速离心5min-15min，经0.25μm孔径的滤膜过滤，所得滤液即为炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素的待测液，盐析剂为硫酸镁和氯化钠按照质量比1:2混合成的混合物；2样品测定：1将步骤1所得的炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素的待测液用高效液相色谱-荧光检测器HPLC-FLD进行检测分析；所述HPLC-FLD的检测条件为：液相色谱采用WatersAlliance2695高效液相色谱系统，分析柱为InsertODS-3柱，250×4.6mm，5μm；流动相采用体积比为4:5的乙腈与水的混合溶液，流速：0.8-1.2mLmin；柱温：20℃-40℃；所述荧光检测器：发射波长440nm，激发波长360nm；2称取黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标准品，用甲醇配制成混合标准品溶液，取不同量的混合标准品溶液，在与步骤1相同的高效液相色谱检测条件下进行检测；以浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，计算回归方程，回归系数的平方和线性范围；3根据步骤1待测液的高效液相色谱图中的出峰时间确定黄曲霉毒素的具体类别，并将黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2相应吸收峰的峰面积数值代入步骤2建立的线性回归方程中，计算得到待测液中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量，进而推算出待测炒僵蚕饮片中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。

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