申请/专利权人：江苏镕耀新材料有限公司

申请日：2024-05-09

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN118143261A

主分类号：B22F3/10

分类号：B22F3/10;B22F9/02;C22B9/22;C22B34/24

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.07#公开

摘要：本发明提供了一种低损耗制备高纯度钽锭的方法，属于钽制备技术领域，解决了采用碳还原法制备钽过程中如何通过优化原材料配比、控制反应气氛、精确调节加热和保温条件以及采用特殊的后处理技术，实现了低损耗制备高纯度钽锭。本发明包括以下步骤：S1制备碳化钽；S2制备初纯钽条；S3制备精纯钽条；S4制备初纯钽锭；S5制备精纯钽锭。本发明通过温度控制、压力调整、真空度管理、气氛控制和烧结策略，特别是在碳化、脆化处理、破碎制粉、球磨、压制、真空烧结及电子束熔炼过程中的创新操作，共同作用于材料的纯化和密实化，实现了从原材料到成品的高效、低损耗转化。

主权项：1.一种低损耗制备高纯度钽锭的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：S1制备碳化钽：A1混合：将氧化钽原料和碳黑原料经过混合器混合至均匀，得到氧化钽和碳黑混合物；按照重量比，氧化钽原料:碳黑原料为1:0.195-0.2；A2创建惰性气氛：将氧化钽和碳黑混合物放入配备有惰性气体供应装置的真空气氛搅拌炉中，通过真空气氛搅拌炉的真空泵将真空气氛搅拌炉内部抽至低于1×10^-3Torr的真空状态；通过惰性气体供应装置向真空气氛搅拌炉充入惰性组合气体，将真空气氛搅拌炉的惰性组合气体充至500-700Torr；惰性组合气体包括氩气和氦气，在惰性组合气体中，按照体积比，氩气:氦气为1:1；A3升温：以5-10℃min的速率将真空气氛搅拌炉内的温度从室温升至500℃；保温30-60分钟后；以10-20℃min的速率，将真空气氛搅拌炉内的温度从500℃升至1800-1950℃；A4保温反应：在真空气氛搅拌炉中，将温度保持在1800℃-1950℃，持续保温2.5-4小时；在持续保温开始1-1.5小时后，通过真空气氛搅拌炉的真空泵对真空气氛搅拌炉进行抽空操作，以降低氧化钽原料和碳黑原料反应生成的一氧化碳在真空气氛搅拌炉中的浓度，抽空操作后，真空气氛搅拌炉的压力小于1×10^-3Torr；然后通过惰性气体供应装置向真空气氛搅拌炉充入惰性组合气体，使真空气氛搅拌炉的内压力为500-700Torr；A5降温：保温反应结束后，通过真空气氛搅拌炉的真空泵将真空气氛搅拌炉内压力降至50-300Torr，以15-30℃min的速率将真空气氛搅拌炉内温度降至室温；得到初始碳化钽粉末；A6脱碳：在氧化气氛下，将初始碳化钽粉末在800℃-1000℃下保温4-8小时，进行脱碳操作，得到脱碳碳化钽粉末；A7球磨：采用球磨机将脱碳碳化钽粉末进行球磨作业，得到平均径粒不大于1.5微米的碳化钽粉末；S2制备初纯钽条：B1压制：将氧化钽和碳化钽粉末混合均匀后，得到氧化钽和碳化钽混合物料，按照摩尔比，在氧化钽和碳化钽混合物料中，氧化钽:碳化钽粉末为1:5；在干燥，无尘的环境中对氧化钽和碳化钽混合物料进行压制，得到氧化钽和碳化钽压制条；B2氧化钽和碳化钽压制条的真空烧结：B2.1抽空：将氧化钽和碳化钽压制条放入真空烧结炉中，通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4Torr真空状态；B2.2升温与保温：初步脱气阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃min的速率从室温升至400-600℃后，保温10-15分钟；预热：将真空烧结炉内的温度以10-15℃min的速率升至800-1000℃后，保温时间1-2小时；继续升温与保温：将真空烧结炉内的温度以5-6℃min的速率升至2200-2500℃后，保温2-3小时；在保温期间，每隔30分钟，使用真空烧结炉的真空泵对真空烧结炉进行一次抽空操作，以降低反应生产一氧化碳气体浓度；B2.3降温：以5-10℃min的速率将真空反应炉内的温度降至800-1000℃后，调整降温速率，以2-5℃min的速率将真空反应炉内的温度降至室温；得到初纯钽条；S3制备精纯钽条：C1脆化：C1.1将初纯钽条放入真空氢化炉中，通过真空氢化炉的真空泵将真空氢化炉内压力降至低于200Pa的真空状态；C1.2氢气填充：通过真空氢气炉的氢气输送装置将氢气导入真空氢化炉内，维持真空氢气炉内的氢气压力为1.0-2.0×10^5Pa；C1.3获取脆化钽条：以5-15℃min的速率将真空氢气炉内的温度升至600-900℃，保温2-4小时后，以5-15℃min的速率将真空氢气炉内的温度降至室温；得到脆化钽条；C2破碎制粉：采用破碎机将脆化钽条进行破碎作业，得到破碎脆化钽粉末，破碎脆化钽粉末的平均径粒小于5mm；C3采用球磨机对破碎钽粉末进行球磨作业4-8小时后，得到球磨脆化钽粉末，球磨脆化钽粉末的平均粒径为1-2微米；C4在干燥，无尘的环境中对球磨脆化钽粉末进行压制，得到脆化压制钽条；C5脆化压制钽条的真空烧结：C5.1抽空：将脆化压制钽条放入真空烧结炉中，通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4Torr真空状态；C5.2升温与保温：初步脱气阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃min的速率从室温升至400-600℃后，保温10-15分钟；脱氢阶段：将真空烧结炉内的温度以10-15℃min的速率升至900-1050℃，保温时间2-3小时后；通过真空烧结炉的真空泵将真空烧结炉内部抽至低于5×10^-4Torr真空状态；向真空烧结炉通入氩气，将真空烧结炉的氩气充至20-22MPa；持续升温和保温：将真空烧结炉内的温度以5-6℃min的速率升至2200-2500℃后，保温2-3小时；C5.3降温：以5-10℃min的速率将真空反应炉内的温度降至900-1050℃后，调整降温速率，以2-5℃min的速率将真空反应炉内的温度降至室温；得到精纯钽条；S4制备初纯钽锭：以水平进料或者垂直进料方式，采用电子束真空炉对精纯钽条进行熔炼作业，得到初纯钽锭；S5制备精纯钽锭：以水平进料的方式，采用电子束真空炉对初纯钽锭进行熔炼作业，得到精纯钽锭。

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