申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司

申请日：2020-09-23

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN114426545B

主分类号：C07D493/08

分类号：C07D493/08;C07D493/10;C07D303/04;C07D301/19;C08G59/22;B01J29/89

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2022.05.03#公开

摘要：本发明公开了一种脂环族环氧树脂的制备方法，采用钛硅分子筛为催化剂，惰性溶剂存在下，脂环族双烯烃和与有机过氧化物通过催化氧化反应生成脂环族环氧树脂。本发明提供的制备脂环族环氧树脂工艺，反应条件温和，产品收率高，废液排放量少，工艺操作安全简便，为合成脂环族环氧树脂提供了一条绿色反应工艺。

主权项：1.一种脂环族环氧树脂的制备方法，包括：以脂环族双烯烃为原料，有机过氧化物为氧化剂，在惰性溶剂中，脂环族双烯烃、有机过氧化物与钛硅分子筛催化剂在反应器中充分接触下发生催化氧化反应，生成脂环族环氧树脂；其中，所述钛硅分子筛催化剂为具有介孔特征的Ti-HMS分子筛催化剂，其组分包括：TiO2质量分数为2.57％～6.42％，纳米碳纤维质量分数为48.95％～62.90％，SiO2质量分数为28.17％～38.87％，氧化镁质量分数为0.01％～0.83％，硅烷基质量分数为0.44％～6.41％；所述催化剂UV-vis谱图在220nm处有很强的吸收峰；所述催化氧化反应温度为30～150℃、压力0～10MPa；脂环族双烯烃与有机过氧化物摩尔比为1.0:2.0～1.0:2.5，脂环族双烯烃与惰性溶剂体积比为1：4～1：30；所述脂环族双烯烃选自三聚环戊二烯、2,5-降冰片二烯、5-乙烯基-2-降冰片烯、5-亚乙基-2-降冰片烯、5-异丙烯基-2-降冰片烯、4-乙烯基-1-环己烯、苧烯、3，3｀-二联环己烯、3，3｀-二联环戊烯、螺双环己烯、螺双环戊烯中的任一种；所述有机过氧化物选用过氧化氢异丙苯、过氧化氢叔丁醇、过氧化氢叔戊醇中任意一种；所述钛硅分子筛催化剂的制备方法如下：a在惰性气氛下，将硅源、钛源、模板剂溶解在水和有机醇的混合溶剂中，室温搅拌晶化0.5～10小时，加入纳米碳纤维继续搅拌10～72小时，然后于150～200℃晶化1～7天，结晶产物经分离、洗涤和干燥，得到纳米碳纤维负载的Ti-HMS；b将纳米碳纤维负载的Ti-HMS投入到含MgOH2、MgO、MgCO3、4MgCO3.MgOH2.5H2O、白云石中任意一种或几种混合物的水溶液中，室温搅拌10～48小时后，分离出固体，水洗，至水洗液呈中性，干燥，然后在惰性气氛中，于300～1000℃焙烧2～20小时，得到含镁化合物改性、纳米碳纤维为载体的Ti-HMS催化剂母体；c将Ti-HMS催化剂母体在25～300℃的温度下用有机硅溶液处理0.5～100小时；有机硅的用量为Ti-HMS催化剂母体重量的10％～70％；然后过滤分离出固体催化剂，用惰性溶剂洗涤，再将固体催化剂于压力0.133～1.33KPa,温度80～200℃的环境中烘烤10～24h，制得含镁化合物改性的Ti-HMS纳米碳纤维复合催化剂。

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