申请/专利权人：苏州莱克施德药业有限公司

申请日：2022-07-01

公开（公告）日：2024-06-07

公开（公告）号：CN114957042B

主分类号：C07C257/14

分类号：C07C257/14;C07C327/42;C07C231/02;C07C233/18

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.07#授权;2022.09.16#实质审查的生效;2022.08.30#公开

摘要：本发明涉及医药化工合成技术领域，特别是涉及一种2,2,2‑三氟乙脒的合成工艺，具体是以三氟乙酸酐为起始原料，与对甲氧基卞胺进行酰胺化得2,2,2‑三氟‑N‑4‑甲氧苄基乙酰胺，经硫代得2,2,2‑三氟‑N‑4‑甲氧苄基硫代乙酰胺，其与氨甲醇溶液在碳酸银的作用下发生取代反应得2,2,2‑三氟‑N‑4‑甲氧苄基乙脒，经钯炭高压氢化脱对甲氧基苄基得2,2,2‑三氟乙脒。本发明提供的合成工艺步骤简单，操作难度小，反应收率高，提供的原材料易于获得、价格低廉，能够节约生产成本。此外，本发明提供的合成工艺能够避免产生有毒中间体三氟乙腈，提高了操作的安全性，易于实现大规模的产业化生产，应用前景广阔。

主权项：1.一种2,2,2-三氟乙脒的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1、取用对甲氧基卞胺，并将其溶于有机溶剂内，再加入三氟乙酸酐，并利用三乙胺调节溶液为碱性，反应2~5h，向反应后的溶液中加水搅拌，溶液分层后洗涤有机层，干燥，过滤取滤液，滤液浓缩至干得到化合物Ⅲ，即2,2,2-三氟-N-（4-甲氧苄基）乙酰胺，三氟乙酸酐与对甲氧基卞胺、三乙胺物质的量比值为1：1~1.2：1.1~1.3；S2、取用S1制备得到的化合物Ⅲ，并将其溶于有机溶剂中，再向有机溶剂内加入五硫化二磷或劳森试剂，利用碳酸钾调节溶液至碱性，95~101℃下反应5~8h，制备得到化合物Ⅳ，即2,2,2-三氟-N-（4-甲氧苄基）硫代乙酰胺，化合物Ⅲ与五硫化二磷或劳森试剂、碳酸钾物质的量比值为1：1~1.2：1.1~1.5；S3、取用S2制备得到的化合物Ⅳ，并将其加入至氨甲醇溶液中，再分批加入碳酸银或氢氧化锌，20~30℃下反应0.5~1.5h制备得到化合物Ⅴ，即2,2,2-三氟-N-（4-甲氧苄基）乙脒，化合物Ⅳ与碳酸银或氢氧化锌物质的量比值为1：0.95~1.1；S4、取用S3制备得到的化合物Ⅴ并将其溶于有机溶剂，将所得溶液加入高压釜中，再向高压釜中加入催化剂，抽真空氮气置换两次后，45~55℃下通入氢气催化反应8~13h，将反应液过滤、滤液浓缩至干，减压蒸馏收集43~48℃馏分，得到目标化合物2,2,2-三氟乙脒。

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权利要求：

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