申请/专利权人：中国科学院大连化学物理研究所

申请日：2022-12-14

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN118191121A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/54;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-公开

法律状态：2024.06.14#公开

摘要：本发明公开了白酒中EC气相色谱‑PTR光化学电离源‑飞行时间质谱检测方法，本方法样品无需任何预处理过程及大量的有机溶剂，直接在白酒样品中加入内标物，然后用快速气相色谱‑PTR光化学电离源‑飞行时间质谱联用技术进行定量检测，对照标准曲线计算白酒中的EC含量。本发明建立的方法能够快速检测并定量白酒中的氨基甲酸乙酯，检测限低至5μgL，线性相关系数大于0.99，回收率为70％‑125％，定量的相对标准偏差1.50％‑15.32％，可实现单个酒样5分钟以内快速检测，为白酒中氨基甲酸乙酯EC的批量、快速、准确测定提供了强有力的手段。

主权项：1.白酒中EC气相色谱-PTR光化学电离源-飞行时间质谱检测方法，其特征在于：直接在白酒样品中加入内标物，然后用快速气相色谱-PTR光化学电离源-飞行时间质谱联用技术进行定量检测，对照标准曲线计算白酒中的EC含量；检测方法如下：1检测条件设置：采用快速气相色谱-PTR光化学电离源-飞行时间质谱仪进行测试，气相色谱进样口150～180℃，毛细管柱为FFAP-13-2，载气为He，流速1.2～1.6mLmin；分流比15:1～35:1；柱温箱设置150～180℃恒温测试；气质接口传输管温度150～180℃，PTR光化学电离源-飞行时间质谱仪条件为质子转移反应光化学电离源，真空紫外灯电压为1000～2000V，高纯氦气水鼓泡流量50～200mLmin后通入电离区，电离区气压1.50×102～4.00×102Pa，离子源温度150～180℃，气质单点采集时间为1～5s，MCP电压为3400～4500V，检测区气压9.00×10-6～2.00×10-4Pa；通过将样品和标准品的保留时间对比来确认目标物EC以及内标物EC-d5峰；2标准曲线的建立：制作标准曲线所用的一系列EC浓度的溶液，以体积浓度30-80％无水乙醇作溶剂配制高浓度EC溶液作为储藏液，其他浓度梯度EC溶液均用储藏液逐级稀释所得，共于5-800μgkg的范围内获得5个以上不同浓度的EC标准品；直接取一定量浓度梯度EC，分别加入等质量200-250μgKg内标物氘代氨基甲酸乙酯EC-d5后采用PTR光化学电离源-飞行时间质谱仪定量检测，以EC与EC-d5的浓度比为横坐标，EC与EC-d5峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线；3白酒样品测试：直接取一定量白酒样品置于顶空瓶中，加入内标氘代氨基甲酸乙酯EC-d5备用；取一定量制备好的备用样品直接注入快速气相色谱-PTR光化学电离源-飞行时间质谱仪热解吸进样口，用快速气相色谱-PTR光化学电离源-飞行时间质谱仪进行定性定量分析，根据样品中ECEC-d5的面积比，对照标准曲线计算白酒样品中EC的含量。

全文数据：

权利要求：

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