申请/专利权人：浙江荣耀生物科技股份有限公司;华东理工大学

申请日：2022-05-03

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN114805126B

主分类号：C07C253/30

分类号：C07C253/30;C07C253/34;C07C255/37;B01J19/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2022.08.16#实质审查的生效;2022.07.29#公开

摘要：本发明公开了一种2‑硝基‑4,5‑二苄氧基苯乙腈的制备方法，属于化合物的合成技术领域，包括3,4‑二苄氧基苯乙腈溶解过程、浓硝酸混合过程、预热过程、通过混合器混合过程、硝化反应过程、结晶过程、过滤烘干过程、乙酸溶液循环利用过程，本发明通过使用硝酸和乙酸在管式反应器中对3,4‑二苄氧基苯乙腈进行硝化反应，得到2‑硝基‑4,5‑二苄氧基苯乙腈，反应时间短，反应放热量小，工艺安全可控，本发明浓硝酸用量少，乙酸用量少，并可循环使用，分离提取产物过程简单，产品的纯度大于98.5%，收率大于93%，适于工业生产。

主权项：1.一种2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈的制备方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：步骤A：3,4-二苄氧基苯乙腈溶解过程，在容器一（1）中加入乙酸，再向乙酸中缓慢加入3,4-二苄氧基苯乙腈，搅拌，使3,4-二苄氧基苯乙腈和乙酸均匀混合，使3,4-二苄氧基苯乙腈溶解在乙酸中，形成混合物一，所述的3,4-二苄氧基苯乙腈和乙酸的质量比设置为1:1-1:5，搅拌时间设置为10-40分钟；步骤B：浓硝酸混合过程，在容器二（2）中加入乙酸，再向乙酸中缓慢加入浓硝酸，搅拌，使浓硝酸和乙酸均匀混合，形成混合物二，所述的浓硝酸和乙酸的体积比设置为1:1-1:8，搅拌时间设置为10-40分钟；步骤C：预热过程，利用平流泵一（3）把容器一（1）中形成的混合物一通入到预热管一（5）中对混合物一进行加热，加热温度设置为20-40℃；利用平流泵二（4）把容器二（2）中形成的混合物二通入到预热管二（6）中对混合物二进行加热，加热温度设置为20-40℃；平流泵一（3）与平流泵二（4）中液体的流量比设置为10:1-1:3；步骤D：通过混合器混合过程，把经过预热的混合物一和混合物二分别通入到混合器进料口一（7）和混合器进料口二（8），在混合器（9）中对混合物一和混合物二进行充分混合形成混合物三，所述的混合器（9）设置为T型混合器或Y型混合器；步骤E：硝化反应过程，把经过T型混合器（9）充分混合后的混合物三从混合器出料口（10）通入到管式反应器进料口（11），再进入管式反应器（12），对管式反应器（12）进行加热，所述的加热方式设置为油浴加热，加热温度设定为50-90℃，反应时间设置为6-30分钟，使3,4-二苄氧基苯乙腈与浓硝酸和乙酸进行硝化反应，得2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈；其化学反应式为： ；步骤F：结晶过程，把从管式反应器出料口（13）收集的2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈与乙酸的混合液通入到容器三（14）中，静置，对容器三（14）降温，使乙酸中的2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈结晶析出，得2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈粗品，结晶时温度设置为0-25℃；步骤G：过滤烘干过程，过滤步骤F中得到的2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈粗品，把过滤物放入到烘箱内烘干，得2-硝基-4,5-二苄氧基苯乙腈，烘箱温度设置为70-80℃；步骤H：乙酸溶液循环利用过程，把经过步骤G过滤后的乙酸溶液，重新加入到步骤A和或步骤B中的容器一（1）和或容器二（2）中，作为原料参与反应。

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