申请/专利权人:山东创新药物研发有限公司
申请日:2022-11-14
公开(公告)日:2024-06-18
公开(公告)号:CN115650994B
主分类号:C07D498/14
分类号:C07D498/14
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.18#授权;2023.02.17#实质审查的生效;2023.01.31#公开
摘要:本发明属于重结晶领域,提供了一种玛巴洛沙韦重要中间体的回收方法及应用。包括:将中间体Ⅲ母液合并,30~50℃减压浓缩,真空≤‑0.085MPa,得到浓缩物;将所述浓缩物加入混合溶剂体系中,加热溶解,降温析出,过滤、干燥,得到干燥的中间体Ⅲ;将所述干燥的中间体Ⅲ继续反应得到中间体Ⅳ。本发明采用合并中间体Ⅲ母液物料,通过浓缩中间体Ⅲ母液、精制、反应等工序再次得到中间体Ⅳ。节省了成本,提高了原料利用效率,得到的中间体Ⅳ质量较直接制备得到的中间体Ⅳ更优。
主权项:1.一种玛巴洛沙韦中间体的回收方法,其特征在于,包括:将中间体Ⅲ母液合并,30~50℃减压浓缩,真空≤-0.085MPa,得到浓缩物;将所述浓缩物加入混合溶剂体系中,加热溶解,降温析晶,过滤、干燥,得到干燥的中间体Ⅲ将所述干燥的中间体Ⅲ继续反应得到中间体Ⅳ所述混合溶剂体系为二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯按照比例混合而得;所述二氯甲烷与丙酮的体积比为1:2~1:5;所述二氯甲烷与乙酸乙酯的体积比为1:1~1:3。
全文数据:
权利要求:
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