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申请/专利权人：中国药科大学
申请日：2024-03-05
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN118184524A
主分类号：C07C213/02
分类号：C07C213/02;C07C217/84;C07C201/12;C07C205/45;C07C205/37;C07C45/62;C07C49/755
优先权：
专利状态码：在审-实质审查的生效
法律状态：2024.07.02#实质审查的生效;2024.06.14#公开
摘要：本发明涉及一种依拉司群重要中间体的制备方法。该方法包括以下步骤：1化合物1经氧化转化为中间体2；2化合物2与4‑甲氧基‑2‑硝基苯基硼酸发生不对称加成反应，得到中间体3；3化合物3结构中的羰基被还原为亚甲基后，生成中间体4；4化合物4经过PdC催化氢化反应得到化合物5。与现有技术相比，本发明提供的工艺路线具有如下优势：原料价格低廉易得；反应路线简短，收率较高；无需通过手性拆分，原子经济性好，显著降低生产成本。
主权项：1.一种依拉司群中间体的制备方法，其特征在于，该方法采用了如下步骤： S1：化合物2的合成将化合物1溶于有机溶剂中，加入DDQ，随后在一定温度范围内搅拌反应，TLC检测直至化合物1反应完全，向反应液中加入水，分液萃取，减压除去溶剂，加入甲基叔丁基醚，搅拌，抽滤，滤饼经甲基叔丁基醚洗涤，干燥，即得化合物2；S2：化合物3的合成在氮气保护下，将4-甲氧基-2-硝基苯基硼酸、催化剂和配体溶于有机溶剂中，25℃下搅拌30min，随后加入化合物2和碱，在一定温度范围内搅拌反应，TLC检测直至化合物2消失，向反应液中加入乙酸乙酯，分液萃取，使用无水硫酸钠干燥有机层，抽滤，减压除去溶剂，随后经异丙醇重结晶，得到化合物3；S3：化合物4的合成将化合物3溶于有机溶剂中，在0℃下，依次加入三氟乙酸和三乙基硅烷，于25℃下搅拌反应，TLC检测至化合物3反应完全，减压除去溶剂，加入二氯甲烷和水，分液萃取，使用无水硫酸钠干燥有机层，抽滤，减压除去溶剂，加入甲基叔丁基醚，搅拌，抽滤，滤饼经甲基叔丁基醚洗涤，干燥，即得化合物4；S4：化合物5的合成将化合物4溶于有机溶剂中，加入催化剂PdC后，通入氢气，在一定温度下搅拌反应，TLC检测直至化合物4反应完全，随后滤掉PdC，减压除去溶剂后，即得化合物5；将化合物4溶于有机溶剂中，加入催化剂PdC后，通入氢气，反应得化合物5。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国药科大学 一种依拉司群重要中间体的制备方法
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