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申请/专利权人：北京阳光诺和药物研究股份有限公司
申请日：2021-11-19
公开（公告）日：2024-06-28
公开（公告）号：CN116143771B
主分类号：C07D417/12
分类号：C07D417/12;G01N30/06;G01N30/02
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.28#授权;2023.06.09#实质审查的生效;2023.05.23#公开
摘要：本发明公开了一种高纯度鲁拉西酮中间体的制备方法。该方法包括下述步骤：1将式Ⅱ所示化合物的粗品与甲苯混合后，加热至溶清；向其中加入活性炭，回流搅拌脱色20‑40min，然后趁热过滤除去所述活性炭，收集滤液；2将所述滤液加热至溶清，向其中加入甲醇，继续加热搅拌20‑40min；然后缓慢降温至室温，析晶0.5‑1小时，离心，收集滤饼，干燥，得到白色固体；3将步骤2所述白色固体与甲苯、甲醇混合，体系加热至溶清，搅拌0.5‑1.5h，缓慢降温至室温，析晶1.5‑2.5小时，离心，收集滤饼，干燥，即得式Ⅱ所示化合物的精制品。
主权项：1.一种高纯度鲁拉西酮中间体的制备方法，包括下述步骤：1）将式Ⅱ所示化合物的粗品与甲苯混合后，加热至溶清；向其中加入活性炭，回流搅拌脱色20-40min，然后趁热过滤除去所述活性炭，收集滤液；2）将所述滤液加热至溶清，向其中加入甲醇，继续加热搅拌20-40min；然后缓慢降温至室温，析晶0.5-1小时，离心，收集滤饼，干燥，得到白色固体；3）将步骤2）所述白色固体与甲苯、甲醇混合，体系加热至溶清，搅拌0.5-1.5h缓慢降温至室温，析晶1.5-2.5小时，离心，收集滤饼，干燥，即得式Ⅱ所示化合物的精制品； 式Ⅱ 式Ⅲ；所述步骤1）中，所述式Ⅱ所示化合物中式Ⅲ所示化合物的含量不高于150ppm。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 北京阳光诺和药物研究股份有限公司 一种高纯度鲁拉西酮中间体的制备方法
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