申请/专利权人：季华实验室

申请日：2024-03-07

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN117849085B

主分类号：G01N23/2252

分类号：G01N23/2252;G01N23/2208;G01N23/2209

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：本发明公开了含镍三元正极材料掺杂硼元素的电子探针检测方法，属于电子探针定量分析技术领域。本发明选用电子探针EPMA对含镍三元正极材料中掺杂的硼元素进行测试，通过聚焦电子束轰击待测样品的表面，激发待测样品表面原子产生特征X射线，然后借助X射线波谱仪（WDS）测量特征X射线的波长与强度，对含镍三元正极材料中掺杂的硼元素含量进行定性定量分析，可以精确测定含镍三元正极材料中掺杂量较少的硼元素，而且在检测的过程中不易对待测样品造成损伤。

主权项：1.一种含镍三元正极材料掺杂硼元素的电子探针检测方法，其特征在于，包括以下步骤：准备样品：以掺杂了硼元素的含镍三元正极材料为待测样品；电子探针测试：将所述待测样品置于电子探针仪器的测试托盘中，抽真空并移动所述待测样品至待分析区域，确定待测样品的待测点，用聚焦电子束轰击所述待测点，激发所述待测样品表面原子产生特征X射线，其中，所述待测样品同一个待测点只能进行一次测试；X射线波谱仪分析：采用X射线波谱仪对所述X射线进行分析，得到所述待测样品中硼元素的检测计数；计算标准含量：准备氮化硼标准样品，将所述氮化硼标准样品中硼元素的标准含量录入所述X射线波谱仪中，然后按所述待测样品的电子探针测试条件以及X射线波谱仪分析条件检测所述标准样品得到所述标准样品的检测计数，利用所述标准样品的标准含量校准所述标准样品的检测计数，建立所述标准样品的检测计数和标准含量的关系式，将所述待测样品测得的检测计数代入所述关系式，计算得到所述待测样品中硼元素的含量；其中，所述关系式如下： ，式中的UNK指代所述待测样品，STD指代所述标准样品，CA为硼元素的质量百分比，IA为检测计数，GZ为原子序数效应修正因子，GA为吸收效应修正因子，GF为荧光效应修正因子；在所述电子探针测试的步骤中，测试条件如下：激发电压为5kV~15kV；测试电流为20nA~80nA；测试时长为1min~25min；二次电子相的放大倍数在3000倍以上；束斑的大小为电子束本征的直径大小；选用beam模式对所述待测样品进行测试；在所述X射线波谱仪分析步骤中，分析条件如下：晶体的区间范围为170mm~210mm，步长为40μm~60μm，停留时间为800msec~1200msec。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 季华实验室 含镍三元正极材料掺杂硼元素的电子探针检测方法

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD