申请/专利权人：辽源市百康药业有限责任公司;重庆三圣实业股份有限公司技术研发分公司

申请日：2023-06-16

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN116735746B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2023.09.29#实质审查的生效;2023.09.12#公开

摘要：一种分离测定盐酸氯哌丁及其杂质的方法，包括以下步骤：1取盐酸氯哌丁或含盐酸氯哌丁的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1‑10mgml的试样溶液；2取步骤1的试样溶液，加稀释剂稀释50‑1000倍，得到对照溶液；3取色谱柱，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为浓度是0.0001‑1molL的缓冲溶液，流动相B为甲醇，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，4分别向色谱柱进样等体积的步骤1的试样溶液、步骤2的对照溶液，利用200nm‑250nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。本发明操作简单、方便，可高效分离测定盐酸氯哌丁及其杂质，保证盐酸氯哌丁及其制剂产品的质量。

主权项：1.一种分离测定盐酸氯哌丁及其杂质的方法，其特征在于，杂质有十三个，分别是：杂质Z1、杂质Z2、杂质Z3、杂质Z4、杂质Z5、杂质Z6、杂质Z7、杂质Z8、杂质Z9、杂质Z10、杂质Z11、杂质Z12、杂质Z13，结构式分别如式（b）、（c）、（d）、（e）、（f）、（g）、（h）、（i）、（j）、（k）、（l）、（m）、（n），，包括以下步骤：1）配置试样溶液取盐酸氯哌丁或含盐酸氯哌丁的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.1-10mgml的试样溶液，稀释剂为甲醇和水的混合物；2）配置对照溶液取步骤1）的试样溶液，加稀释剂稀释50-1000倍，得到对照溶液，稀释剂为甲醇和水的混合物；3）取色谱柱，规格为5、250×4.6mm，填料采用十八烷基硅烷键合硅胶，流动相包括流动相A和流动相B，流动相A为缓冲溶液，所述缓冲溶液为磷酸二氢钾溶液，浓度为0.001-0.1molL，pH值为2.3-2.7，流动相B为甲醇，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟，流动相A的体积百分数为55%，流动相B的体积百分数为45%；0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为55%，流动相B的体积百分数为45%；5分钟至35分钟，流动相A的体积百分数线性减少至20%，流动相B的体积百分数线性增加至80%；35分钟至45分钟，流动相A的体积百分数为20%，流动相B的体积百分数为80%；45分钟至50分钟，流动相A的体积百分数线性增加至55%，流动相B的体积百分数线性减少至45%；50分钟至60分钟，流动相A的体积百分数为55%，流动相B的体积百分数为45%；4）分别向色谱柱进样等体积的步骤1）的试样溶液、步骤2）的对照溶液，利用200nm-250nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。

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