申请/专利权人：宁夏清研高分子新材料有限公司

申请日：2021-12-20

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN114181048B

主分类号：C07C37/11

分类号：C07C37/11;C07C39/367;B01J31/24

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2022.04.01#实质审查的生效;2022.03.15#公开

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高产率的4‑氟联苯酚的制备方法，本发明提供的高产率的4‑氟联苯酚的制备方法，首先在钯催化作用下，通过C‑N和C‑C偶联反应制备了一种聚合物负载的纳米钯金属催化剂，通过有机锂试剂法制备了4‑氟苯硼酸，最后通过催化剂高效催化Suzuki偶联反应获得4‑氟联苯酚，本发明提供的制备方法，最终制得的4‑氟联苯酚的产率可达到95.8％，不仅产率高，杂质少，并且制备的催化剂具有高活性、可重复回收使用，使得反应更加绿色环保，同时，本申请的制备方法操作简便，易于实现，可更好地满足大批量的生产制造需求。

主权项：1.一种高产率的4-氟联苯酚的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：通过Pd催化C-N和C-C偶联反应，将纳米Pd颗粒和二-1-金刚烷基膦配体固载于含N聚合物，得到聚合物负载的纳米钯金属催化剂，具体步骤如下：向反应容器中加入1-2g的醋酸钯、0.3-1g的PdC催化剂、50-70g的三4-溴苯基胺、5-10g的二-1-金刚烷基膦和3-5g的叔丁醇钠，升温至100-120℃，在氩气保护下反应10-24h，冷却至室温后，先加入20-30g的1,4-苯二硼酸和30-50g的碳酸钾，接着加入100-150ml的N,N-二甲基甲酰胺，在140-160℃搅拌反应10-20h小时，反应结束后，冷却至室温，用离心机离心，获得固体催化剂，分别用水和乙醇清洗3-5次，最后在真空干燥箱里于50-70℃干燥10-15小时，获得聚合物负载的纳米钯金属催化剂；S2：采用有机锂试剂法制备4-氟苯硼酸，具体步骤如下：在氩气保护下，向反应容器中加入3-5g的对氟碘苯和80-100mL的四氢呋喃溶剂，待溶解完全后加入2-5g的二异丙胺，再缓慢滴加3-5g硼酸化合物，用液氮降温至-78℃，将8-15g的2.5mol的正丁基锂正己烷溶液缓慢加入到反应体系中，在-78℃下搅拌1-2h，待反应完全，加入饱和氯化铵水溶液淬灭反应，用1M的盐酸调至pH＝1-2，再用乙酸乙酯提取，将有机层依次用饱和食盐水和蒸馏水洗涤、干燥后，得到4-氟苯硼酸；S3：使用S1中制得的聚合物负载的纳米钯金属催化剂进行催化，使4-氟苯硼酸与溴苯酚发生Suzuki偶联反应得到4-氟联苯酚，具体步骤如下：在氩气氛围下，向反应容器中加入3-4g的芳基氯化物、3.0mmol的苯硼酸、0.1-0.5g的聚合物负载的纳米钯金属催化剂、3-5g的碱催化剂和40-60ml的溶剂，于100-120℃反应10-20小时之后，冷却至室温，然后用硅胶柱进行分离，经过滤、干燥，得到4-氟联苯酚；其中，所述的PdC催化剂为[1,1'-双二异丙基膦二茂铁]二氯钯。

全文数据：

权利要求：

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