申请/专利权人：本源精化环保科技有限公司

申请日：2022-11-29

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115739116B

主分类号：B01J23/89

分类号：B01J23/89;B01J23/96;B01J38/52;B01J38/48;B01J38/02;C07C29/20;C07C29/78;C07C35/21

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2023.03.24#实质审查的生效;2023.03.07#公开

摘要：本发明公开一种催化剂及其制备、再生方法与氢化双酚A生产方法。该生产方法包括：将双酚A、一元醇和催化剂混合，经双酚A催化加氢反应，然后经过滤、蒸馏，得到氢化双酚A粗品；将该粗品与溶剂混合，加热使粗品溶解，经多级重结晶工艺，得到高反反式特种氢化双酚A；所述催化剂中，以所述催化剂为100％计，所述活性组分包括：Ru：2～10％，Pd：0.5～5％，Ni：0.1～2％和Cu：0.5～2％。本发明采用的催化剂成本低，可再生，具有高活性、高选择性的特点，其催化双酚A加氢的反应条件宽松且工艺简单，氢化双酚A的收率可达到98％以上，纯度99.5～99.99％，适合工业生产。所选溶剂对设备无不良影响，毒性和污染小，后处理简单。

主权项：1.一种高反反式特种氢化双酚A生产方法，其特征在于，包括步骤：反应工艺：在1L高压反应釜中，加入双酚A200g，正丁醇400g，加热至80℃，加入以比表面积为200m2g的氧化铝为载体，通过分散浸渍法制备的复配贵金属负载型催化剂10g，其中含Ru4％，Pd1％，Ni1.5％和Cu0.5％，其中％为质量百分比；在搅拌速率为700rmin的条件下升温、升压，保持反应体系温度200℃，氢气压力为9MPa，反应1.5h后，体系氢气压力升至12MPa，继续反应0.5h，氢气吸收停止，反应结束，经过滤、蒸馏，得到氢化双酚A粗品；纯化工艺：1第一级重结晶，包括以下步骤：11将500公斤纯度为99.8％的氢化双酚A粗品与纯度为90％的二氧六环溶剂按固液质量比为1:2混合，投入到第一级配料釜中，加热到80℃使氢化双酚A粗品全部溶解为溶液；12将步骤11配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至10℃，结晶2.0h；13将步骤12得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1000G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第一级滤饼和第一级滤液，第一级滤液主成分质量含量大于30％，返回第一级配料釜中；2第二级重结晶，包括以下步骤：21将第一级滤饼与纯度为90％的二氧六环溶剂按固液质量比1:2，在第二级配料釜中配置成溶液；22将步骤21配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至10℃，结晶2.0h；23将步骤22得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1000G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第二级滤饼和第二级滤液，第二级滤液循环进入第一级配料釜中；3第三级重结晶，包括以下步骤:31将第二级滤饼与质量浓度为90％的二氧六环溶剂按固液质量比1:2，在第三级配料釜中配置成溶液；32将步骤31配置的溶液加入结片机中进行结晶和切片，冷却至10℃，结晶2.0h；33将步骤32得到的切片加入离心机中进行离心，离心力为1000G，离心机内温度控制在比连续输入的切片物料温度低2℃，得到第三级滤饼和第三级滤液，第三级滤液循环进入第一级配料釜中。

全文数据：

权利要求：

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