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申请/专利权人：成都瑞尔医药科技有限公司
申请日：2024-04-18
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118063369B
主分类号：C07D207/26
分类号：C07D207/26;C07D207/08
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.06.21#授权;2024.06.11#实质审查的生效;2024.05.24#公开
摘要：本申请提供一种盐酸多沙普仑的制备方法，属于药物化学技术领域，具体步骤包括：S1、将2‑1‑乙基吡咯烷‑3‑基‑2,2‑二苯基乙腈加入硫酸中，进行两个阶段的水解获得化合物II，用二氯甲烷和水萃取有机层，将有机层浓缩后，用DMF蒸馏除水，经降温析晶、过滤得到化合物II；S2、将步骤S1得到的化合物II置于DMF中，滴加三溴化磷进行升温反应，经pH调节、沉淀、过滤得到化合物III；S3、将步骤S2得到的化合物III溶解在反应溶剂中，加入碳酸钠和吗啉进行升温反应，经成盐析晶、过滤得到盐酸多沙普仑。该方法简化了水解和溴代重排工艺的后处理操作，不需要对关键中间体进行柱层析纯化，提高了工艺生产便捷性。
主权项：1.一种盐酸多沙普仑的制备方法，其特征在于，具体步骤包括：S1、水解：将化合物I：2-1-乙基吡咯烷-3-基-2,2-二苯基乙腈加入硫酸中，进行两个阶段的水解，获得化合物II：2-（1-乙基吡咯烷-3-基）-2,2-二苯乙酸，反应完毕后用二氯甲烷和水萃取有机层，将有机层浓缩后，用DMF蒸馏除水，经降温析晶、过滤得到化合物II，得到化合物II的反应式如下： ；S2、溴代重排：将步骤S1得到的化合物II置于DMF中，滴加三溴化磷进行升温反应，经pH调节、沉淀、过滤得到化合物III：1-乙基-4-（2-溴乙基）-3，3二苯基吡咯烷-2-酮，得到化合物III的反应式如下： ；S3、烷基化：将步骤S2得到的化合物III，溶解在反应溶剂中，加入碳酸钠和吗啉进行升温反应，经成盐析晶、过滤得到盐酸多沙普仑，得到盐酸多沙普仑的反应式如下： ；步骤S1的两个阶段的水解过程中，第一阶段水解的硫酸与化合物I的投料质量比为2~5:1，水与化合物I的投料质量比为1~3.5:1，反应温度为100℃~150℃，第二阶段水解的水与化合物I的投料质量比为3~8.5:1，反应温度为90℃~115℃；步骤S2中，调节pH为3-6后进行沉淀，在10℃~50℃进行析晶过滤。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 成都瑞尔医药科技有限公司 一种盐酸多沙普仑的制备方法
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