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申请/专利权人：南京法恩化学有限公司
申请日：2024-01-31
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118221603A
主分类号：C07D257/04
分类号：C07D257/04;B01J31/24
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明涉及一种缬沙坦的制备方法，具体涉及以2‑溴‑4'‑溴甲基联苯和L‑缬氨酸甲酯盐酸盐为原料，经取代反应、酰胺化反应，接着在碘化亚铜、醋酸钯和2‑二环己膦基‑2'‑N,N‑二甲胺‑联苯催化下发生取代反应，然后发生水解反应四步高效合成缬沙坦；本发明合成路线所提供的缬沙坦的制备方法是一种安全性高、高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。
主权项：1.一种缬沙坦的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将2-溴-4'-溴甲基联苯加入到二氯甲烷中，然后加入L-缬氨酸甲酯盐酸盐，加入碱，室温搅拌，反应完毕后，直接进入下一步反应；步骤二：将戊酰氯滴加入上一步反应液中，滴加完毕后，室温搅拌反应，反应完毕后，过滤，滤液浓缩至干，加入甲醇打浆，过滤，滤饼甲醇淋洗，烘干，得中间体Ⅰ；步骤三：将中间体Ⅰ加入到乙腈中，加入1-三苯基甲基-1H-四氮唑、碘化亚铜、醋酸钯和2-二环己膦基-2'-N,N-二甲胺-联苯，控温反应，反应完毕后，过滤，滤液浓缩，降温析晶，过滤，烘干，得中间体Ⅱ；步骤四：将中间体Ⅱ加入到水和溶剂的混合液中，加入盐酸，室温搅拌反应，反应完毕后，用碳酸氢钠溶液调PH=2-3，加入水，过滤，滤饼水洗，干燥，得粗品，粗品用乙酸乙酯重结晶，烘干，得产品缬沙坦。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京法恩化学有限公司 一种缬沙坦的制备方法
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