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申请/专利权人：江西永通科技股份有限公司
申请日：2024-03-20
公开（公告）日：2024-06-14
公开（公告）号：CN118184542A
主分类号：C07C253/30
分类号：C07C253/30;C07C255/50;C07F3/02;B01J31/32
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.14#公开
摘要：本发明公开了一种沙坦联苯的制备工艺，通过将碘与协同引发剂复配，提高了格式反应效率的同时减少了副反应的产生；通过使用辅助催化剂与二氯化锰复配来提高二氯化锰的催化性能，提高原料转化率和产物产率；同时通过使用防堵塞分子筛来保证催化剂的缓释效果，减少催化剂的失活，增大了催化剂的使用效率，使得反应可以更加稳定地进行。
主权项：1.一种沙坦联苯的制备工艺，其特征在于：具体步骤为：（1）往格氏釜充入氮气进行氮封后投入46~50份新鲜镁屑、230~250份四氢呋喃、3~5份碘、1~2份协同引发剂和40~42份对氯甲苯，以1900~2100rmin的转速搅拌至碘颜色褪去，随后升温至58~62℃，缓慢滴加160~170份对氯甲苯和500~520份四氢呋喃的混合物a，保温并回流反应至对氯甲苯含量小于2%，冷却至常温后即得格氏试剂；（2）往偶联釜内投入6~8份高效催化剂，水浴加热180~190份邻氯苯腈和220~230份四氢呋喃的混合物b至48~52℃，随后将混合物b加入偶联釜中，搅拌9~11min后降温至-7~-5℃，随后开始滴加步骤（1）得到的格氏试剂，控制滴加时间为145~155min，维持反应物料温度为-5.5~-4.5℃。滴加结束后保温反应55~65min，随后常压下除去四氢呋喃，在0~2℃冰浴下使用浓盐酸调节pH至2~2.2，随后抽滤、分液，使用去离子水洗涤液相，取有机层，减压蒸馏后即得沙坦联苯白色固体。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江西永通科技股份有限公司 一种沙坦联苯的制备工艺
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