申请/专利权人:南京一心和医药科技有限公司;南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司
申请日:2022-12-13
公开(公告)日:2024-06-21
公开(公告)号:CN118221602A
主分类号:C07D257/04
分类号:C07D257/04
优先权:
专利状态码:在审-公开
法律状态:2024.06.21#公开
摘要:本发明公开了一种缬沙坦杂质化合物IV的制备方法,其特征在于,该方法包括:第一步,将化合物I和化合物II溶于有机溶剂中,加入有机碱,控制温度在60‑70℃,反应至完全,再降温至40‑50℃,向反应体系中加入水‑乙酸乙酯的混合物,搅拌,静置分液,有机相减压浓缩后再经柱层析分离纯化,得到化合物III;第二步,将第一步得到的化合物III溶于乙腈‑水的混合溶剂中,控制反应温度在50‑55℃,滴加36%盐酸,保温反应至完全,再加入二氯甲烷萃取有机物,有机相浓缩后再经柱层析分离纯化,得到化合物IV。该方法原料廉价易得、工艺简单、反应条件温和,易于工业化生产。
主权项:1.一种缬沙坦杂质化合物IV的制备方法,其特征在于,该方法包括:第一步,将化合物I和化合物II溶于有机溶剂中,加入有机碱,控制温度在60-70℃,反应至完全,再降温至40-50℃,向反应体系中加入水-乙酸乙酯的混合物,搅拌,静置分液,有机相减压浓缩后再经柱层析分离纯化,得到化合物III;第二步,将第一步得到的化合物III溶于乙腈-水的混合溶剂中,控制反应温度在50-55℃,滴加36%盐酸,保温反应至完全,再加入二氯甲烷萃取有机物,有机相浓缩后再经柱层析分离纯化,得到化合物IV;用反应式表示如下:
全文数据:
权利要求:
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