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申请/专利权人：南京一心和医药科技有限公司;南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司
申请日：2022-12-13
公开（公告）日：2024-06-21
公开（公告）号：CN118221601A
主分类号：C07D257/04
分类号：C07D257/04
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.21#公开
摘要：本发明公开了一种缬沙坦异构体杂质VI的合成方法，该方法包括：第一步，将化合物I和化合物II溶于有机溶剂中，加入有机碱，在60‑70℃，反应至完全，再降温至40‑50℃，向反应体系中加入水‑乙酸乙酯的混合物，搅拌，静置分液，有机相减压浓缩后再经柱层析分离纯化，得到化合物III；第二步，将化合物III溶于有机溶剂中，再加入一定量的碱，在20～30℃，反应结束后加入水，搅拌5min，分去水相，有机相减压浓缩，柱层析分离纯化化合物V；第三步，将化合物V溶于乙腈‑水的混合溶剂中，在50‑55℃，滴加36％盐酸，保温反应至完全，再加入二氯甲烷萃取有机物，有机相浓缩后再经乙酸乙酯浆洗，得到化合物VI。该方法原料廉价易得、工艺简单、反应条件温和，易于工业化生产。
主权项：1.一种缬沙坦异构体杂质化合物VI的合成方法，该方法包括：第一步，将化合物I和化合物II溶于有机溶剂中，加入有机碱，控制温度在60-70℃，反应至完全，再降温至40-50℃，向反应体系中加入水-乙酸乙酯的混合物，搅拌，静置分液，有机相减压浓缩后再经柱层析分离纯化，得到化合物III；第二步，将第一步得到的化合物III溶于有机溶剂中，再加入一定量的碱，保持反应温度在20～30℃，反应结束后加入水，搅拌5min，分去水相，有机相减压浓缩，柱层析分离纯化化合物V；第三步，将第二步得到的化合物V溶于乙腈-水的混合溶剂中，控制反应温度在50-55℃，滴加36％盐酸，保温反应至完全，再加入二氯甲烷萃取有机物，有机相浓缩后再经乙酸乙酯浆洗，得到化合物VI；用反应式表示如下：
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京一心和医药科技有限公司;南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司 一种缬沙坦异构体杂质的合成方法
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