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申请/专利权人：南京一心和医药科技有限公司;南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司
申请日：2022-12-15
公开（公告）日：2024-06-25
公开（公告）号：CN118239856A
主分类号：C07C231/12
分类号：C07C231/12;C07C233/47
优先权：
专利状态码：在审-公开
法律状态：2024.06.25#公开
摘要：本发明公开了一种沙库巴曲的杂质化合物IV的合成工艺，具体工艺包括：第一步，化合物I溶于乙醇中，控制温度在50‑60℃，滴加氯化亚砜，控制滴加速度在18‑24gh，保温至反应完全，在50℃下减压浓缩溶剂，加入正庚烷，搅拌1h，过滤，得到化合物II；第二步，化合物II溶于二氯甲烷中，加入丁二酸酐，加入碳酸氢钠，控制在20‑30℃，反应结束后，加入稀盐酸，搅拌，加水，分液，有机相浓缩后柱层析分离纯化，得到化合物III的精品；第三步，将化合物III溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中，加入氢氧化钠，在30‑40℃保温反应至完全，再用浓盐酸调pH至3‑4，搅拌半小时，然后加入二氯甲烷萃取有机物，有机相经水洗后在50℃下减压浓缩，再经柱层析分离纯化，得到化合物IV的精品。
主权项：1.一种沙库巴曲杂质化合物IV的合成工艺，具体工艺包括：第一步，化合物I溶于乙醇中，控制温度在50-60℃，滴加氯化亚砜，控制滴加速度在18-24gh，保温至反应完全，在50℃下减压浓缩溶剂，加入正庚烷，搅拌1h，过滤，得到化合物II；第二步，化合物II溶于二氯甲烷中，加入丁二酸酐，加入碳酸氢钠，控制在20-30℃，反应结束后，加入稀盐酸，搅拌，加水，分液，有机相浓缩后柱层析分离纯化，得到化合物III的精品；第三步，将化合物III溶于四氢呋喃和水的混合溶剂中，加入氢氧化钠，在30-40℃保温反应至完全，再用36％浓盐酸调pH至3-4，搅拌半小时，然后加入二氯甲烷萃取有机物，有机相经水洗后在50℃下减压浓缩，再经柱层析分离纯化，得到化合物IV的精品；用反应式表如下：
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京一心和医药科技有限公司;南京方生和医药科技有限公司;江苏利泰尔药业有限公司 一种沙库巴曲杂质化合物的合成工艺
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