申请/专利权人：广西中玻新材料科技集团有限公司

申请日：2023-07-06

公开（公告）日：2024-06-25

公开（公告）号：CN116854496B

主分类号：C04B38/02

分类号：C04B38/02;C09D175/08;C09D7/61;C04B33/135;C04B33/13;C04B35/626;C04B41/89

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.25#授权;2023.10.27#实质审查的生效;2023.10.10#公开

摘要：本发明涉及保温材料技术领域，且公开了一种飞灰多孔保温材料制备方法。所述飞灰多孔保温材料制备方法，包括以下步骤：将飞灰、赤泥、氢氧化钠水溶液混合，球磨，得到预处理的飞灰；将预处理的飞灰、各种助剂混合，升温，得到飞灰基材；将飞灰基材用聚多巴胺修饰得到聚多巴胺修饰的飞灰基材；以五氧化二钒、草酸、钨酸为原料制备钨掺杂二氧化钒；将聚乙二醇、异氟尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡反应，再加入钨掺杂二氧化钒、2,2‑二羟甲基丙酸、1,4‑丁二醇、去离子水，得到复合乳液；将复合乳液喷涂在聚多巴胺修饰的飞灰基材上得到飞灰多孔保温材料。本发明的制备方法经济安全环保，所获得的飞灰多孔保温材料保温性能优异。

主权项：1.一种飞灰多孔保温材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤（1）将飞灰、赤泥、氢氧化钠水溶液混合，球磨，离心，干燥，得到预处理的飞灰；步骤（2）将预处理的飞灰、碳化硅、糊精、氧化钙、氧化镁、钢渣、油酸钠混合，升温，保温，得到飞灰基材；其中，预处理的飞灰、碳化硅、糊精、氧化钙、氧化镁、钢渣、油酸钠的质量比为100:（0.6-1.0）:（8-10）:（4-8）:（6-12）:（4-6）:（0.25-0.55）；升温条件：以6-8℃min的速率升温至1160-1220℃；保温时间：5-15min；步骤（3）将飞灰基材浸入Tris-HCl缓冲液中，超声处理，然后加入多巴胺盐酸盐，水浴加热，搅拌，反应结束后取出处理后的飞灰基材，洗涤，干燥，得到聚多巴胺修饰的飞灰基材；步骤（4）将五氧化二钒、草酸、钨酸加入去离子水中，搅拌，反应，自然冷却至室温后，离心，烘干，退火，得到钨掺杂二氧化钒；其中，五氧化二钒、草酸、钨酸、去离子水的质量比为（2-4）:（3-6）:（0.03-0.3）:（500-800）；搅拌条件：在200-400rmin的转速下搅拌20-40min；反应条件：加热至230-250℃反应20-30h；烘干条件：在40-60℃下烘干10-14h；退火条件：在580-620℃下退火2.5-3.5h；步骤（5）将聚乙二醇与聚四氢呋喃混合，滴加异氟尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡，升温，反应，反应结束后加入钨掺杂二氧化钒、2,2-二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇，降温，加入去离子水，均质，得到复合乳液；其中，聚乙二醇、聚四氢呋喃、异氟尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡、钨掺杂二氧化钒、2,2-二羟甲基丙酸、1,4-丁二醇、去离子水之间的质量比为（1.5-3）:（8-20）:（4.1-8.2）:（0.04-0.1）:（0.1-0.2）:（0.68-1.32）:（0.08-0.2）:（37-80）；聚乙二醇与聚四氢呋喃混合条件：在40-50℃下混合；异氟尔酮二异氰酸酯、二月桂酸二丁基锡滴加时间：15-25min；升温温度：80-90℃；反应条件：在200-400rmin的搅拌转速下反应2-3h；降温条件：降温至60-70℃继续搅拌1.5-2.5h，继续降温至40-50℃，加入三乙胺调节pH为7，自然冷却至25-30℃；步骤（6）将复合乳液喷涂在聚多巴胺修饰的飞灰基材上，固化干燥，在室温下放置，得到飞灰多孔保温材料。

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