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一种稀土掺杂的钛硅分子筛催化剂的制备方法及一种环十二酮的氨肟化方法 

申请/专利权人:万华化学集团股份有限公司

申请日:2022-07-04

公开(公告)日:2024-06-25

公开(公告)号:CN115770615B

主分类号:B01J29/89

分类号:B01J29/89;C07C249/04;C07C251/44

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.06.25#授权;2023.03.28#实质审查的生效;2023.03.10#公开

摘要:本发明公开一种稀土掺杂的钛硅分子筛催化剂的制备方法及一种环十二酮的氨肟化方法。所述稀土掺杂的钛硅分子筛催化剂通过掺杂稀土元素,可增加钛硅分子筛的孔容,提高环十二酮氨肟化反应速率,炔二醇类表面活性剂可降低油水两相的表面张力,提高肟化反应速率,同时炔基碳原子为sp杂化,具有更强的电负性,其可与稀土的孤对电子发生配位效应,进一步提高钛硅分子筛的催化性能。采用本方法,环十二酮肟选择性可达到99.9%以上,双氧水利用率可提高至95%以上。

主权项:1.一种环十二酮的氨肟化方法,包括以下步骤:1将环十二酮、乙基环己烷、稀土掺杂的钛硅分子筛催化剂和炔二醇类表面活性剂加入到反应釜中;2将氨水和双氧水加入反应釜中,加料结束后,老化;所述的稀土掺杂的钛硅分子筛催化剂的制备方法,包括以下步骤:1向正硅酸四乙酯中加入四丙基氢氧化铵的水溶液,搅拌混合;2向步骤1反应液中缓慢滴加含钛酸四丁酯的异丙醇溶液;3向步骤2所得溶液中加入稀土盐;4将步骤3所得溶液进行晶化;5快速冷却,分离结晶产物,洗涤,干燥,焙烧。

全文数据:

权利要求:

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