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一种高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法 

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申请/专利权人:哈尔滨工业大学

摘要:一种高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法,涉及一种碳化硼纳米线的制备方法。目的是为了解决碳化硼纳米线的制备时纳米线纯度低、易发生团聚、多余的多壁碳纳米管不易去除等问题。本发明以无定型硼粉与多壁碳纳米管为原材料,通过球磨的充分混合,使多壁碳纳米管均匀分布在无定型硼粉表面,在惰性的保护气氛下加热使硼原子扩散在多壁碳纳米管中形核生成碳化硼纳米线;使用浓硝酸去除多余的无定型硼粉,使用氧化性气氛去除多余的碳纳米管,最终获得纯度高、结晶度好、机械强度高的碳化硼纳米线。本实施例成本较低,无需其他催化剂的参与且所需温度,产物杂质含量低,力学性能优异;工艺方法简单,易操作,适合大批量进行生产。

主权项:1.一种高强度高韧性碳化硼纳米线的无催化剂可控批量制备方法,其特征在于:该方法按以下步骤进行:一、碳化硼纳米线制备原料的球磨混合称取质量比为4:1的无定型硼粉和多壁碳纳米管,加入到球磨罐中,并加入适量质量的球磨球,以一定的球磨工艺进行球磨混合,得到混合粉体;二、碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长将步骤一得到的混合粉体置于烧结炉内进行烧结;所述烧结工艺为:在惰性气氛下,以10℃min的速度快速加热至1000~1200℃并保温2~6h,实现碳化硼纳米线高温保护气氛条件下的模板生长,最后炉冷至120℃以下后取出,炉冷的降温速度不高于10℃min,得到低纯度碳化硼纳米线;三、剩余无定型硼粉与多壁碳纳米管的去除将步骤二得到的低纯度碳化硼纳米线置于浓硝酸中,搅拌2~4h,稀释后离心和烘干,得到碳化硼纳米线和多壁碳纳米管的混合粉体;然后在40~80℃和氧化性气氛条件下保温4~6h,最后用水或乙醇冲并洗烘干,获得高纯碳化硼纳米线;步骤三所述氧化性气氛为空气和臭氧的混合气体或臭氧,气体流速为3~9Lmin;空气和臭氧的混合气体中臭氧的含量为5gL;步骤三所述浓硝酸中硝酸的摩尔浓度为4~12molL;杂质含量不超过0.1wt.%,剩余成分为水。

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