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申请/专利权人：兰州大学

摘要：本发明提供了一种用于检测重金属HgⅡ离子的非晶钯纳米复合电极及其制备方法。具体涉及一种在玻碳电极GCE上修饰非晶钯基还原氧化石墨烯Pd‑P‑RGO纳米复合材料的复合型电极的制备方法及应用。通过化学还原法成功制备出一种应用于汞离子监测的电化学传感纳米材料：以氯代十六烷基吡啶·一水合物HDPC作为结构导向剂、用次亚磷酸钠还原的非晶钯基还原氧化石墨烯Pd‑P‑RGO纳米复合材料，并将其作为玻碳电极GCE的修饰剂，通过差分脉冲阳极溶出伏安法DPASV测定实际水样中的HgII。该复合电极对Hg2+具有良好的电子转移活性和溶出伏安响应。显示出异常低的检出限0.5nM，在0.001～2μM的范围内有良好的线性关系R2＝0.995。具有良好可重复性。降低了采用DPASV方法检测Hg2+的检出限，拓宽了线性范围，对实际水样中汞离子的快速准确检测具有重要的价值。

主权项：1.一种基于非晶钯纳米复合材料的HgII离子电化学检测电极及其制备方法，其特征在于包括以下步骤：1此纳米材料是以氯代十六烷基吡啶·一水合物HDPC作为结构导向剂、用次亚磷酸钠还原的非晶钯基还原氧化石墨烯Pd-P-RGO纳米复合材料，并将修饰在玻碳电极GCE上进行实际水样中的HgII的测定。2取50±5mg单层氧化石墨烯GO加入超纯水中，超声3±0.5小时，得到均匀的黄棕色分散液。在玻璃小瓶中加入70±5mg的HDPC和5～10mmolL的Na2PdCl4，再加入上述GO分散液，加盖超声40±5分钟，使其分散均匀后加入0.1～0.2molL的NaH2PO2，摇匀后加盖，室温下静置0.5±1小时保存。3将得到的产物离心收集，依次用超纯水和乙醇洗涤，于50～70℃真空干燥箱烘干即得到非晶Pd负载的还原氧化石墨烯复合材料记为Pd-P-RGO。4然后将Pd-P-RGO复合材料分散在水中，超声4～5小时使其尽可能分散均匀，将0.01～0.04wt％Nafion加入上述分散液，超声10±5分钟获得均匀悬浮液备用。5对电极进行预处理，用Al2O3粉末对玻碳电极进行抛光，再在乙醇和超纯水中分别超声处理几次，最后清水冲洗，室温下晾干备用。电极每次使用前都需要进行除杂处理：将抛光好的电极在的H2SO4中进行扫描，利用循环伏安法扫描20±5圈。6然后制备好的15±5μL悬浮液均匀滴涂于玻碳电极GCE表面，室温下自然晾干。

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百度查询： 兰州大学 一种基于非晶钯纳米复合材料的Hg(Ⅱ)离子电化学检测电极及其制备方法