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申请/专利权人:长沙创新药物工业技术研究院有限公司
摘要:本发明开发了七甘醇单甲醚的固相合成工艺,四甘醇与三苯甲基氯树脂为起始原料,三步法合成了七甘醇单甲醚,无柱层析和重结晶操作,该方法操作方便,成本低,对环境友好,收率高,纯度高,适合工业化生产。
主权项:1.一种固相合成七甘醇单甲醚的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:步骤一:将三苯甲基氯树脂在二氯甲烷溶剂中膨胀0.5-1小时,使三苯甲基氯树脂充分活化,在三乙胺的作用下,使四甘醇与三苯甲基氯树脂进行缩合反应,生成末端含有四甘醇的固体树脂;步骤二:在叔丁醇钾的作用下,将对甲苯磺酸三缩乙二醇单甲醚酯与末端含有四甘醇的固体树脂进行缩合反应,生成末端含有七甘醇单甲醚的固体树脂;步骤三:加入切割试剂将七甘醇单甲醚从末端含有七甘醇单甲醚的树脂中切割下来;其中,所述步骤一中三苯甲基氯树脂的负载率是0.5mmolg-1.5mmolg;所述步骤一的反应温度为30-60℃,反应时间1-6h;所述步骤二的反应温度为50-60℃,反应时间3-6h;所述步骤三中切割试剂是5%三氟乙酸的二氯甲烷溶液。
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