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申请/专利权人：沈阳药科大学
摘要：一种氟比洛芬的制备方法，属于非甾体抗炎药制备方法技术领域。该方法包括将4‑溴‑2‑氟苯胺在三氯乙酸、氯化亚铜、原甲酸三乙酯和亚硝酸胺作用下与苯缩合成4‑溴‑2‑氟联苯，4‑溴‑2‑氟联苯在镍催化剂、配体、金属还原剂、添加物和三乙胺盐酸盐的作用下，与2‑氯丙酸甲酯发生偶联反应生成氟比洛芬酯，氟比洛芬酯经碱性条件下的水解反应制得氟比洛芬终产物。本方法条件温和，收率高，无缩合副产物，能耗低，操作简便。
主权项：1.一种氟比洛芬的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：1将4-溴-2-氟苯胺在三氯乙酸、氯化亚铜、原甲酸三乙酯和亚硝酸胺作用下与苯缩合得到4-溴-2-氟联苯；24-溴-2-氟联苯在镍催化剂、配体、金属还原剂、添加物和三乙胺盐酸盐作用下，与2-氯丙酸甲酯发生偶联反应生成3经碱性条件下的水解反应制得氟比洛芬；其中：所述步骤1中，反应温度为50～60℃；所述步骤2中，镍催化剂选自：氯化镍、氯化镍六水合物、醋酸镍四水合物、碘化镍、溴化镍乙二醇二甲醚络合物或氯化镍乙二醇二甲醚络合物；配体选自：2,2'-联吡啶、4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶或三苯基膦；金属还原剂选自：锌粉或锰粉；添加物选自：氯化钠；加料过程为先加入镍催化剂、配体、金属还原剂、添加物和三乙胺盐酸盐，40～50℃搅拌20min，加入4-溴-2-氟联苯和2-氯丙酸甲酯，氮气氛围下，40～50℃反应12h。
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