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申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中石化(大连)石油化工研究院有限公司

摘要：本发明提供一种长链二羧酸的精制方法，包括预处理，酸化，脱色，结晶和重结晶过程，其中结晶过程采用向乙酸溶液中加入冰或冰水混合物的方式，降低了长链二羧酸溶解度，局部降温刺激溶液体系形成二羧酸微晶，并以温降速度减缓的趋势作为控制指标，结合控温、控搅拌的结晶控制方式获得了粒度较大且均匀的长链二元羧酸结晶。重结晶过程除了加水额外加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，使难溶于水中的长链二羧酸的溶解度增加，消除了细晶或微晶，利于提高后期固液分离效率，提高了产品质量。

主权项：1.长链二羧酸的精制方法，包括以下步骤：I、终止发酵液经预处理，去除固形物获得含有长链二羧酸盐滤液；发酵液中的长链二羧酸是C8～C18的分子通式为CnH2n-2O4，其中n为8-18，是微生物利用烷烃或脂肪酸碳源发酵生产的代谢产物；II、向长链二羧酸盐滤液中加入酸，使得长链二羧酸盐转化为长链二羧酸并从水溶液中完全析出，过滤得到长链二羧酸滤饼；III、向长链二羧酸滤饼中加入乙酸并加热，使长链二羧酸溶解，按重量计，乙酸的用量≥200%长链二羧酸滤饼的重量，过滤澄清；向滤液中加入吸附剂，脱除固形物，得到溶解了长链二羧酸的乙酸溶液；Ⅳ、将步骤Ⅲ得到的乙酸溶液降温，降温至75~85℃时，关闭结晶控温设施，开始向上述溶液体系中匀速加入冰或冰水混合物，控制溶液的降温速度为0.4℃min~0.6℃min，在持续加入冰或冰水混合物的过程中，当前后降温速度变化≥0.1℃min时，停止加入冰或冰水混合物，其中，当开始加入冰或冰水混合物后，溶液的降温速度≥0.5℃min时，则当降温速度降至0.5℃min以下且前后降温速度变化≥0.1℃min时，停止加入冰或冰水混合物，保温，再继续降温使长链二羧酸结晶；固液分离得到长链二羧酸结晶；其中，步骤Ⅳ中加入体系中的冰或冰水混合物中的冰粒径≤500μm；步骤Ⅳ中停止加冰或冰水混合物后的保温时间为30～60min；步骤Ⅳ中的保温过程保持搅拌，使体系的搅拌转速≤50转分钟；步骤Ⅳ中继续降温的降温速率为7~15℃h，结晶终点的温度≤20℃；V、将长链二羧酸结晶重新投加到水中，再向混合体系中加入易溶解长链二羧酸的极性溶剂，升温进行洗涤处理，保温，降温，再经固液分离、干燥，得到长链二羧酸精品；其中，所述易溶解长链二羧酸的极性溶剂为乙酸，按体积计，所述易溶解长链二羧酸的极性溶剂的用量为长链二羧酸结晶和水形成的混合体系的体积的1%～15%。

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