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一种生产高纯度MB的生产工艺 

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申请/专利权人:江西省丰城市格林科实业有限公司

摘要:本发明提供一种生产高纯度MB的生产工艺,属于化学产品加工方法领域;其制备工艺包括以下步骤:加入溴代十八烷进行反应制备中间体;加入硫酸铝和正硅酸乙酯制备催化剂;制备反应溶液并对催化剂进行改性;泵入改性催化剂并加热反应制备MB产品。本发明通过计量泵先将二硫化碳、氢氧化钠溶液和二正丁胺泵入微反应器中进行预热,再泵入二氯甲烷和改性催化剂进行反应,经过离心分液、水洗、分子筛脱水和真空蒸馏后得到的MB产品相较于传统制备工艺而言,不仅中间体TP能够完全反应,而且避免使用难以分离的异丙醇或甲苯等溶剂,从而能够有效提高MB产品的纯度和产率。

主权项:1.一种生产高纯度MB的生产工艺,其特征在于,包括如下步骤:S1:加入溴代十八烷进行反应制备中间体将乙醇和丙酮均匀混合后,加入溴代十八烷和四甲基乙二胺,加热进行回流反应,再蒸发除去溶剂,然后加丙酮溶解并重结晶,得到中间体;S2:加入硫酸铝和正硅酸乙酯制备催化剂将上述中间体和氢氧化钠分散在去离子水中,然后加入硫酸铝和正硅酸乙酯,加热搅拌进行反应,再经过晶化和焙烧,得到催化剂;S3:制备反应溶液并对催化剂进行改性将甲醇、盐酸和3-氨丙基三乙氧基硅烷加热并搅拌混合,再加入四氢呋喃继续搅拌混合生产沉淀,然后将沉淀物和1,3-丙烷磺酸内酯加入甲醇中,加热搅拌进行反应,再加入上述催化剂,均匀分散并蒸发甲醇,得到改性催化剂;S4:泵入改性催化剂并加热反应制备MB产品用计量泵将二硫化碳、氢氧化钠溶液和二正丁胺泵入微反应器内,加热后,再泵入上述改性催化剂和二氯甲烷,进行反应,得到MB产品。

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