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申请/专利权人：红河学院
摘要：本发明提供了一种芘基酰肼类5‑羟甲基糠醛液相色谱衍生试剂及制备方法：将1‑氨基芘溶于甲醇中，再加入溴乙酸乙酯，于85℃下加热回流反应2h，用硅胶柱层析分离；将分离的产物旋干后，先加入甲醇溶解，再加入水合肼，置于室温下搅拌反应12h，旋干后加入二氯甲烷溶解，用饱和食盐水萃取3～4次，收集二氯甲烷相，再进行硅胶柱层析，纯化后得黄色粉末状的衍生试剂。本发明利用所述衍生试剂辅助液相色谱分析5‑羟甲基糠醛，利用所述衍生试剂的疏水性来减小5‑羟甲基糠醛的极性，延长出峰时间，避开样品基质的干扰；利用所述衍生试剂具有较好的紫外吸收能力和荧光特性，使得衍生产物具有较好的仪器响应，可以方便与液相色谱联用。
主权项：1.芘基酰肼类5-羟甲基糠醛液相色谱衍生试剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1，向圆底烧瓶中加入0.50mmol的1-氨基芘，于10～20mL的甲醇中搅拌溶解，再加入0.50mmol的溴乙酸乙酯原料反应；1-氨基芘和溴乙酸乙酯的反应的摩尔比为1:1；S2，在85℃条件下于油浴锅加热回流条件下反应2h，再次用旋转蒸发仪将溶液浓缩至2～3mL，加入硅胶至旋干，用硅胶柱层析分离，柱层析所用洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚＝1:5；S3，将分离的产物旋干后，先加10mL甲醇溶解，再加入80％的0.5mmol的水合肼，于室温搅拌反应12h，用旋转蒸发仪旋干，加入15mL二氯甲烷溶解，用15mL饱和食盐水萃取3～4次，再次用旋转蒸发仪将溶液浓缩至2～3mL，加入硅胶至完全旋干，进行硅胶柱层析纯化，得到黄色粉末；柱层析所用洗脱剂为乙酸乙酯:石油醚＝1:1；S4，采用了核磁氢谱和核磁碳谱对其结构进行了表征，采用质谱对其相对分子质量进行了分析，采用液相色谱对其纯度进行了分析，测试了其紫外吸收和荧光光谱性质。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 红河学院 芘基酰肼类5-羟甲基糠醛液相色谱衍生试剂及制备方法
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