申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院

申请日：2016-04-12

公开（公告）日：2020-06-09

公开（公告）号：CN107286000B

主分类号：C07C41/58(20060101)

分类号：C07C41/58(20060101);C07C43/30(20060101)

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2020.06.09#授权;2017.11.24#实质审查的生效;2017.10.24#公开

摘要：本发明涉及PODE3‑8精制分离方法，本发明技术方案如下：采用含DMM、PODE2、PODE3‑8、水和甲醇的待精制原料1在包括DMM粗分塔A、PODE2分离塔B、PODE产品塔C、DMM高压分离塔D、低压甲醇塔E、循环PODE2高压利用塔F、低压脱水塔G的系统进行分离；所述DMM高压分离塔D的操作压力高于所述低压甲醇塔E的操作压力；所述循环PODE2高压利用塔F的操作压力高于低压脱水塔G的操作压力，可用于PODE3‑8精制与分离及未反应产物DMM、副产物PODE2的循环利用。

主权项：1.PODE3-8精制分离方法，含DMM、PODE2、PODE3-8、水和甲醇的待精制原料1，在包括DMM粗分塔A、PODE2分离塔B、PODE产品塔C、DMM高压分离塔D、低压甲醇塔E、循环PODE2高压利用塔F、低压脱水塔G的系统进行分离，步骤如下：a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2；b步骤a所述塔底物料2经PODE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为PODE3-8的塔底物料4；c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10；d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D；e步骤b得到的塔顶物料进入循环PODE2高压利用塔F；循环PODE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为PODE2和DMM的塔底物料8；f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环PODE2高压利用塔F；g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为PODE3-4的产品物料7和基本为PODE5-8的塔底物料6；所述DMM高压分离塔D和循环PODE2高压利用塔F的操作压力至少为470kPa，所述低压甲醇塔E和低压脱水塔G的操作压力为200kPa以下。

全文数据：P0DE3-8精制分离方法技术领域[0001]本发明涉及P0DE3-8精制分离方法，尤其还涉及未反应产物DMM、副产物P0DE2循环利用的方法。背景技术[0002]聚甲醛二甲基醚PODE是一类物质的通称，其简式可以表示为CH30CH2〇nCH3。PODE具有较高的氧含量42-51%不等和十六烷值30以上），可以改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，同时降低固体污染物、COx和NOx的排放。据报道，添加5-30%的CH3OCH2OCH3可降低NOx排放7-10%，PM降低5-35%。因而PODE被认为是一种极具应用前景的可用于柴油调和的新型甲醇衍生物。[0003]PODE可由甲醇和甲醛通过酸催化脱水合成。工业上由煤气化制合成气、由合成气合成甲醇及由甲醇氧化合成甲醛均已是比较成熟的路线。PODE在柴油中的添加量可以很高可达30%，添加PODE不仅可以取代部分柴油，还能提高柴油的燃烧效率和排放性能。以2006年我国柴油消费量1.16亿吨计，若有30%的柴油被PODE取代，则我国石油的进口依存度可以降低3400万吨，这是一个非常可观的数字。因此，研究PODE的合成，对缓解我国的环保压力，对煤炭资源的开发利用，进而对国家能源安全均有重大意义。[0004]在石油资源日趋紧缺的形势下，相比于煤经甲醇制烯烃以及煤经合成气制乙二醇等路线，煤基PODE的合成是一条极具应用潜力的新型煤化工路线。国内有关PODEJ^合成技术的研究在近几年也逐渐开展起来，中科院兰州化学物理研究所、上海石油化工研究院、中科院山西煤炭化工研究所、华东理工大学等对PODEJ^合成进行了相关研究，并申请了少量专利。从公开文献报道来看，该反应路线已经开始受到学术界的关注，但相关的基础或应用性研究均很少，且存在催化剂活性较低、再生困难、产品选择性低，工艺繁琐等问题。[0005]目前见到产业化的报道有山东（菏泽）辰信新能源公司与中科院兰化所合作建设万吨级PODEn装置，其百吨级装置于2012年在甘肃白银中试基地完成了中试试验。该项技术以甲醇为原料，以离子液体为催化剂，经三聚甲醛合成PODEn。其相关研究主要集中在以离子液体为催化剂的均相反应体系，该过程存在着均相催化反应固有的缺点，如离子液体催化剂价格昂贵，循环使用过程中与产物不易完全分离等问题。此外也有报道关于中国石油大学华东）、润成科技公司、青岛珀特化工技术服务有限公司、无锡熙源工程技术有限公司联合开发的甲醇工业化制备聚甲醛二甲醚技术（简称"MTCD技术〃经过6年时间的技术攻关，已经成功解决了包括产品产物分离等多个技术难题。MTCD技术-甲醇生产清洁环保柴油，该工艺主要采用多聚甲醛与甲缩醛为基本原料在固体酸性催化剂下生成P0DE。该工艺主要分为铁钼法制备甲醛单元、喷雾造粒法生产多聚甲醛单元、催化精馏制备甲缩醛单元、PODE单元。其PODE主要包括反应系统、吸附脱酸系统、精馏系统、吸附脱水系统、产品精制系统。[0006]由于在合成PODEn中，会生成η=1-6的各个组分。当η的取值为1时，聚甲氧基二甲醚即为甲缩醛DMM，使用甲缩醛作为车用燃料添加组组分虽然能为提高能源利用率，减少尾气排放，但是依然能到导致气阻。当η的取值为2时的聚甲氧基二甲醚也即聚甲醛二甲醚2或简称P0DE2的闪点过低，不利于压燃点火，所以在使用中常用的是η=3-6的组分。[0007]关于PODE的合成及分离最早在专利中有所报道，但直到近年来，由于石油价格日益高涨以及环境保护要求的日益严格才逐渐引起关注。从已经申请的国际专利中可以看出，1998年后申请的专利占绝大部分。大部分专利是通过甲醇和甲醛脱水反应获得PODEJS是体系中水的存在会提高分离能耗，造成反应中间产物半缩醛发生水解反应，降低PODE产品的收率。[0008]目前国内的主流聚甲氧基二甲醚的生产工艺，均采用固体甲醛为基本原料。甲醛行业协会理事长单位江苏凯茂石化科技有限公司开发出一种聚甲氧基二甲醚的制备工艺方法及装置:仅采用甲醇作原料，通过甲醇在银或者铁钼催化剂作用下氧化生产甲醛，甲醇与中间产物甲醛在固体酸性催化剂作用下进行催化反应生产甲缩醛，然后甲醛与甲缩醛在高选择性酸性催化剂作用下生成聚甲氧基二甲醚。[0009]W02006045506A1介绍BASF公司采用甲醇衍生物代替甲醇，利用甲缩醛、三聚甲醛为原料合成多聚甲醛二甲醚的方法，得到了n=l〜10的系列产物，其中：DMM占33.5%，PODE2占23.6%，有效添加剂组分PODE3-S低于28.3%;该工艺的原料甲缩醛并非大宗化学品，且将PODE2作为未反应物料的溶剂一起循环到反应器中，成本高昂，产品收率低，不利于工业化生成。[0010]CN104447221A聚甲醛二甲基醚的精制方法）具体公开了采用环己烷、正己烷、甲酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯或正庚烷为共沸溶剂除去P0DE2中甲醇的方法。但没有具体公开包括DMM、P0DE2-7、水和甲醇在内轻组分物料的分离方法，以及如何利用未反应DMM和副产物P0DE2，其专利公开中也没有涉及水的分离问题以及合格产品P0DE3-5的分离问题。发明内容[0011]本发明要解决的是现有技术中PODE产品精制过程中在回收利用P0DE2时无法将粗P0DE2物料中水和甲醇进行脱除，从而无法保证PODE的合成反应使用高质量P0DE2回用物料，提供P0DE3-8精制分离方法，该方法在回收利用P0DE2的同时可脱除其含有的水和甲醇，在得到P0DE3-8产品的同时保证了PODE合成反应使用高质量P0DE2和DMM回用物料。[0012]为解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：[0013]P0DE3-8精制分离方法，含DMM、P0DE2、P0DE3-8、水和甲醇的待精制原料1，在包括DMM粗分塔A、P0DE2分离塔B、P0DE产品塔C、DMM高压分离塔D、低压甲醇塔E、循环P0DE2高压利用塔F、低压脱水塔G的系统进行分离，步骤如下：[0014]a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2;作为非限制性举例，所述含有DMM的塔底物料2中DMM含量以重量计为5〜60%;优选10〜40%；[0015]b步骤a所述塔底物料2经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;作为非限制性举例，所述基本为P0DE3-8的塔底物料4中P0DE3-8含量以重量计为99〜100%，优选99.5〜100%;[0016]c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;作为非限制性举例，所述基本为DMM的塔底物料10中DMM含量以重量计为99〜100%，优选99.5〜100%;[0017]d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;作为非限制性举例，所述基本为甲醇的塔底物料11中甲醇含量以重量计为98.0〜99.9%，优选99.2〜99.9%，更优选99.5〜99.9%;[0018]e步骤b得到的塔顶物料进入循环P0DE2高压利用塔F;循环P0DE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为P0DE2和DMM的塔底物料8;作为非限制性举例，所述基本为P0DE2和DMM的塔底物料8中以重量计:P0DE2含量为40〜90%，含量为5〜40%;优选P0DE2含量为60〜90%，DMM含量为5〜30%;更优选P0DE2含量为70〜88%，DMM含量为10〜30%；[0019]⑴步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9,得到的塔顶物料返回循环P0DE2高压利用塔F;作为非限制性举例，所述基本为甲醇和水的塔底物料9中以重量计：甲醇含量为20〜70%，水含量为30〜80%;优选甲醇含量为30〜60%，水含量为30〜70%;更优选甲醇含量为40〜60%，水含量为40〜60%;[0020]g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为P0DE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6;作为非限制性举例，所述基本为P0DE3-4的产品物料7中P0DE3-4含量以重量计为99.5〜100%，优选99.7〜100%;作为非限制性举例，所述基本为P0DE5-8的塔底物料6中P0DE5-8含量以重量计为99.6〜100%，优选99.7〜100%;[0021]所述DMM高压分离塔D的操作压力高于所述低压甲醇塔E的操作压力；所述循环P0DE2高压利用塔F的操作压力高于低压脱水塔G的操作压力。[0022]上述技术方案中，优选所述DMM高压分离塔D和循环P0DE2高压利用塔F的操作压力至少为470kPa;所述DMM高压分离塔D和循环P0DE2高压利用塔F的操作压力越高效果越好，但考虑到设备材质和操作难度，优选470〜700kPa。[0023]上述技术方案中，优选所述低压甲醇塔E和低压脱水塔G的操作压力为200kPa以下;该压力越低效果越好，但是低压操作达到负压的话增加设备投资，故优选100〜200kPa。[0024]上述技术方案中，优选所述DMM粗分塔A的操作压力为100_120kPa，塔顶操作温度为40-50°C，塔釜操作温度为50-100°C。[0025]上述技术方案中，优选所述P0DE2分离塔B的操作压力为30-50kPa，塔顶操作温度为50-80°C，塔釜操作温度为130-150°C。[0026]上述技术方案中，优选所述PODE产品塔C的操作压力为35_55kPa，塔顶操作温度为140-160°C，塔釜操作温度为210-230°C。[0027]上述技术方案中，优选所述DMM高压分离塔D的塔顶操作温度为90-110°C，塔釜操作温度为90-130°C。[0028]上述技术方案中，优选所述低压甲醇塔E的塔顶操作温度为38-48Γ，塔釜操作温度为55-75°C。[0029]上述技术方案中，优选所述循环P0DE2高压利用塔F的塔顶操作温度为80-120°C，塔釜操作温度为130-170°C。[0030]上述技术方案中，优选所述低压脱水塔G的塔顶操作温度为38-48Γ，塔釜操作温度为75-95°C。[0031]所述DMM高压分离塔D和所述低压甲醇塔E高低压配合操作可以在DMM粗物料中脱除甲醇，所述循环P0DE2高压利用塔F和低压脱水塔G高低压配合操作可以在P0DE2粗物料中同时脱除水和甲醇，并且回收DMM。[0032]待精制原料1中的甲醇，经步骤a的DMM粗分塔A精馏，优选甲醇总重的50〜95%进入塔顶物料3，5〜50%的甲醇进入塔底物料2。[0033]当待精制原料1中含有杂质量三聚甲醛时，经步骤a的DMM粗分塔A精馏进入塔底物料2,经步骤b的P0DE2分离塔B分离进入塔顶物料5,经步骤e的循环P0DE2高压利用塔F分离进入塔底物料8,其后可以连同P0DE2和DMM返回PODE的合成工序。[0034]采用本发明的技术方案，可以分离得到合格的P0DE3-4和其他产品P0DE5-8,并可同时降低P0DE2返回物料中甲醇和水的含量，也可降低返回物料DMM中甲醇的含量。在本发明具体实施方式的工艺条件下，可得到合格的PODE产品和返回物料PODE和DMM对甲醇和水的要求，取得了有益的技术效果，可用于PODE产品的精制生产中。[0035]下面结合附图，通过实施例对本发明做进一步说明。附图说明[0036]图1是本发明一种具体实施方式的流程示意图。[0037]图1中：1为含DMM、P0DE2、P0DE3-8、水和甲醇的待精制原料，2为DMM粗分塔A含有DMM的塔底物料，3为DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料，4为经P0DE2分离塔B分离得到的基本为P0DE3-8的塔底物料，5为经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料，6为经PODE产品塔C分离得到的基本为P0DE5-8的塔底物料，7为经PODE产品塔C分离得到的基本为P0DE3-4的产品物料，8为循环P0DE2高压利用塔F分离得到的基本为P0DE2和DMM的塔底物料，9为低压脱水塔G分离得到的基本为甲醇和水的塔底物料，10是经DMM高压分离塔D分离得到的基本为DMM的塔底物料，11是经低压甲醇塔E分离得到的基本为甲醇的塔底物料。[0038]A为DMM粗分塔A，B为P0DE2分离塔，C为PODE产品塔，D为DMM高压分离塔，E为低压甲醇塔，F为循环P0DE2高压利用塔，G为低压脱水塔。具体实施方式[0039]【实施例1】[0040]按照图1所示的流程进行操作，步骤如下：[0041]a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2;[0042]b步骤a所述塔底物料2经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;[0043]c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;[0044]d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;[0045]e步骤b得到的塔顶物料进入循环P0DE2高压利用塔F;循环P0DE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为P0DE2和DMM的塔底物料8;[0046]f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环P0DE2高压利用塔F;[0047]g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为P0DE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6。[0048]所述DMM粗分塔A的操作压力为102kPa，塔顶操作温度为42°C，塔釜操作温度为81°C;P0DE2分离塔B的操作压力为45kPa，塔顶操作温度为73°C，塔釜操作温度为141°C;P0DE产品塔C的操作压力为50kPa，塔顶操作温度为154°C，塔釜操作温度为225°C;DMM分离塔D的操作压力为550kPa，塔顶操作温度为96°C，塔釜操作温度为102°C;甲醇塔E的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;循环P0DE2利用塔F的操作压力为530kPa，塔顶操作温度为96°C，塔釜操作温度为137°C;脱水塔G的操作压力为102kPa，塔顶操作温度为42°C，塔釜操作温度为82°C。[0049]实施例1中进料的进料组成和分离效果见表1和表2。在常规操作中，一般对返回的P0DE2中的甲醇含量限制在2%以下，而水在1%以下。由表1和表2可以发现，返回物料P0DE2中几乎没有甲醇和水，返回的DMM不含有甲醇，同时利用本发明得到了合格的P0DE3-4产品。可见用本发明方法，完全达到了系统所需的分离要求，其优势明显。【实施例2】[0050]按照图1所示的流程进行操作，步骤如下：[0051]a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2;[0052]b步骤a所述塔底物料2经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;[0053]c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;[0054]d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;[0055]e步骤b得到的塔顶物料进入循环P0DE2高压利用塔F;循环P0DE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为P0DE2和DMM的塔底物料8;[0056]f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环P0DE2高压利用塔F;[0057]g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为P0DE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6。[0058]所述DMM粗分塔A的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;P0DE2分离塔B的操作压力为45kPa，塔顶操作温度为64°C，塔釜操作温度为141°C;P0DE产品塔C的操作压力为50kPa，塔顶操作温度为154°C，塔釜操作温度为225°C;DMM分离塔D的操作压力为550kPa，塔顶操作温度为96°C，塔釜操作温度为102°C;甲醇塔E的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;循环P0DE2利用塔F的操作压力为530kPa，塔顶操作温度为96°C，塔釜操作温度为120°C;脱水塔G的操作压力为102kPa，塔顶操作温度为42°C，塔釜操作温度为77°C。[0059]实施例2中进料的进料组成和分离效果见表3和表4。实施例2与实施例1的不同是通过改变DMM粗分塔A塔釜DMM含量的不同来实现对待精制原料进行分离。在常规操作中，一般对返回的P0DE2中的甲醇含量限制在2%以下，而水在1%以下。由表3和表4可以发现，返回物料P0DE2中几乎没有甲醇和水，返回的DMM不含有甲醇，同时利用本发明得到了合格的P0DE3-4产品。可见用本发明方法，完全达到了系统所需的分离要求，其优势明显。[0060]【比较例1】[0061]按照图1所示的流程进行操作，步骤如下：[0062]a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2;[0063]b步骤a所述塔底物料2经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;[0064]c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;[0065]d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;[0066]e步骤b得到的塔顶物料进入循环P0DE2高压利用塔F;循环P0DE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为P0DE2和DMM的塔底物料8;[0067]f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环P0DE2高压利用塔F;[0068]g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为P0DE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6。[0069]对照实施例2,其他各塔操作条件不变，只变DMM分离塔D的操作压力，所述DMM粗分塔A的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;P0DE2分离塔B的操作压力为45kPa，塔顶操作温度为64°C，塔釜操作温度为141°C;P0DE产品塔C的操作压力为50kPa，塔顶操作温度为154°C，塔釜操作温度为225°C;DMM分离塔D的操作压力为450kPa，塔顶操作温度为90°C，塔釜操作温度为93°C;甲醇塔E的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;循环P0DE2利用塔F的操作压力为530kPa，塔顶操作温度为96°C，塔釜操作温度为120°C;脱水塔G的操作压力为102kPa，塔顶操作温度为42°C，塔釜操作温度为77°C。[0070]比较例1中进料的进料组成和分离效果见表5和表6。在常规操作中，一般对返回的P0DE2，DMM中的甲醇含量限制在2%以下，而水在1%以下。由表5和表6可以发现，由于循环P0DE2利用塔F和脱水塔G的高低压操作满足发明条件的要求，所以返回物料P0DE2中几乎没有甲醇和水，但是由于DMM分离塔D的高压只有450kPa，导致和后续的甲醇塔E联合操作返回的DMM甲醇含量较高，不能满足返回物料DMM中对甲醇含量的要求，无法回收利用DMM，所以必须严格按照本发明的要求对各塔操作，基于发明要求的工艺和条件要求可以达到系统所需的分离要求。[0071]【比较例2】[0072]按照图1所示的流程进行操作，步骤如下：[0073]a所述待精制原料1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2;[0074]b步骤a所述塔底物料2经P0DE2分离塔B分离得到塔顶物料5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;[0075]c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;[0076]d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;[0077]e步骤b得到的塔顶物料进入循环P0DE2高压利用塔F;循环P0DE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为P0DE2和DMM的塔底物料8;[0078]f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环P0DE2高压利用塔F;[0079]g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为P0DE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6。[0080]对照实施例2,其他各塔操作条件不变，只变循环P0DE2利用塔F的操作压力，所述DMM粗分塔A的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;P0DE2分离塔B的操作压力为45kPa，塔顶操作温度为64°C，塔釜操作温度为141°C;P0DE产品塔C的操作压力为50kPa，塔顶操作温度为154°C，塔釜操作温度为225°C;DMM分离塔D的操作压力为550kPa，塔顶操作温度为90°C，塔釜操作温度为93°C;甲醇塔E的操作压力为105kPa，塔顶操作温度为43°C，塔釜操作温度为64°C;循环P0DE2利用塔F的操作压力为450kPa，塔顶操作温度为90°C，塔釜操作温度为146°C;脱水塔G的操作压力为102kPa，塔顶操作温度为42°C，塔釜操作温度为77°C。[0081]比较例2中进料的进料组成和分离效果见表7和表8。在常规操作中，一般对返回的P0DE2，DMM中的甲醇含量限制在2%以下，而水在1%以下。由表7和表8可以发现，由于DMM分离塔D和甲醇塔E的高低压操作满足发明条件的要求，所以返回物料DMM中几乎没有甲醇和水，但是由于循环P0DE2利用塔F的高压只有450kPa，导致和后续脱水塔G的联合操作返回的DMM和P0DE2中甲醇含量较高，不能满足返回物料DMM和P0DE2中对甲醇含量的要求，无法回收利用DMM和P0DE2,所以必须严格按照本发明的要求对各塔操作，基于发明要求的工艺和条件要求可以达到系统所需的分离要求。[0082]表1物料质量组成结构[0083][0084]表2物料质量分率组成结构[0085][0089]表4物料质量分率组成结构[0090][0095]

权利要求：1.P0DE3-8精制分离方法，含DMM、P0DE2、P0DE3-8、水和甲醇的待精制原料（I，在包括DMM粗分塔A、P0DE2分离塔B、PODE产品塔C、DMM高压分离塔D、低压甲醇塔E、循环P0DE2高压利用塔F、低压脱水塔G的系统进行分离，步骤如下：a所述待精制原料（1在DMM粗分塔A精馏得到塔顶物料3和含有DMM的塔底物料2；b步骤（a所述塔底物料（2经P0DE2分离塔（B分离得到塔顶物料（5和基本为P0DE3-8的塔底物料4;c步骤a所述塔顶物料3进入DMM高压分离塔D，得到塔顶物料和基本为DMM的塔底物料10;d步骤c得到的塔顶物料经低压甲醇塔E分离得到塔顶物料和基本为甲醇的塔底物料11，得到的塔顶物料返回DMM高压分离塔D;e步骤b得到的塔顶物料进入循环PODE2高压利用塔F;循环PODE2高压利用塔F经分离操作得到塔顶物料和基本为PODE2和DMM的塔底物料8;f步骤e得到的塔顶物料经低压脱水塔G分离得到塔顶物料和基本为甲醇和水的塔底物料9，得到的塔顶物料返回循环PODE2高压利用塔F;g步骤b得到的塔底物料4经PODE产品塔C分离，得到基本为PODE3-4的产品物料7和基本为P0DE5-8的塔底物料6;所述DMM高压分离塔D的操作压力高于所述低压甲醇塔E的操作压力；所述循环P0DE2高压利用塔F的操作压力高于低压脱水塔G的操作压力。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述DMM高压分离塔D和循环P0DE2高压利用塔F的操作压力至少为470kPa。3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述低压甲醇塔E和低压脱水塔G的操作压力为200kPa以下。4.根据权利要求1所述的方法，其特征是DMM粗分塔A的操作压力为100-120kPa，塔顶操作温度为40-50°：，塔釜操作温度为50-100°：。5.根据权利要求1所述的方法，其特征是P0DE2分离塔B的操作压力为30-50kPa，塔顶操作温度为50-80°：，塔釜操作温度为130-150°：。6.根据权利要求1所述的方法，其特征是PODE产品塔C的操作压力为35-55kPa，塔顶操作温度为140-160°C，塔釜操作温度为210-230°C。7.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述DMM高压分离塔D的塔顶操作温度为90-110°C，塔釜操作温度为90-130°C。8.根据权利要求1所述的方法，其特征是低压甲醇塔E的塔顶操作温度为38-48Γ，塔釜操作温度为55-75°C。9.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述循环P0DE2高压利用塔F的塔顶操作温度为80-120°：，塔釜操作温度为130-170°：。10.根据权利要求1所述的方法，其特征是低压脱水塔G的塔顶操作温度为38-48Γ，塔釜操作温度为75-95°C。

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