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申请/专利权人：山西燕京啤酒有限公司

摘要：四氢苦水是啤酒生产常用的一种原料，国内外均有厂家生产和使用，但四氢苦水在运输、储存、生产使用过程中常遇到的一些问题，本发明结合实践创新了一套适用啤酒企业的判定四氢苦水质量的检测方法，一套方法主要包括滴定法、冷冻法、加热法三种方法，本套方法目的是客观反映四氢苦水在使用过程中导致啤酒浊度升高、出现酒体悬浮物及挂脖现象等一些质量情况，为啤酒企业生产实践提供了重要的依据。

主权项：1.一套适用啤酒企业的判定四氢苦水质量的检测方法，其特征在于：本套方法包括滴定法、冷冻法、加热法三种方法，在质量比较时，应整套实验的3种方法逐一对比，综合考量；其中，所述滴定法包括配制四氢苦水溶液、滴定实验、定量对比三步骤；所述滴定实验的具体步骤为：选定300ml啤酒，啤酒需除气、四氢苦水添加浓度100ppm为宜，逐滴滴定，滴定后搅拌30s，滴定时，啤酒连续匀速搅拌，测定并记录混合液浊度值，使用双角度浊度仪，记录90°角浊度值；所述冷冻法包括量筒量取四氢苦水、冷冻实验对比、结果分析三步骤；所述冷冻法的具体步骤为：分别用量筒量取150ml品牌A和品牌B四氢苦水两组，倒入250ml三角瓶中，放置在所选取的实验温度下进行冷冻实验对比；试验分两部分：A抗冷冻性检测：-10℃冷冻，30分钟观察一次，记录外观；B性能验证：-2℃放置24小时后观察外观，记录；将-2℃放置24h的四氢苦水恢复室温状态，利用滴定法进行性能验证；所述加热法包括确定待判定四氢苦水品牌及配制四氢苦水溶液、确定添加四氢苦水的浓度、准备实验空瓶、设置对照实验、加热实验对象、观察记录六步骤；所述加热实验对象的操作步骤为：每一瓶啤酒在同一时间摇匀使泡沫充满瓶内顶部空间，立刻置于30℃温水浴中逐步升温至62℃，保温15分钟，整个杀菌过程保持酒体静止不动，避免摇晃。

全文数据：一套适用啤酒企业的判定四氢苦水质量的检测方法技术领域本检测方法涉及啤酒制造领域，具体涉及一套适用啤酒企业的四氢苦水质量的检测方法。背景技术四氢苦水4-Hisohop，又称四氢异构酒花苦水或四氢异构酒花浸膏,是四氢异构α-酸Tetra-Hydro-Iso-Alpha-Humulone的钾盐溶液,通常为黄色或琥珀色液体。四氢苦水可提供没有后苦的纯净苦味，可显著增强啤酒的泡沫持久性和挂杯性，提高啤酒的抗日光臭能力和风味稳定性,同时能赋于啤酒独特的风味。四氢苦水是啤酒生产常用的一种原料，国内外均有厂家生产和使用，产品含量标注一般为10%，产品价格与质量差异却很大。而且在啤酒厂使用过程中经常会遇到诸多问题，特别是因不合理添加四氢苦水而使成品啤酒浊度升高、出现酒体悬浮物、挂脖等现象尤为常见，这些问题严重影响啤酒的产品质量。但目前行业内只有关于四氢苦水有效含量及异构化率的检测方法，这些指标存在弊端，并不能客观反映四氢苦水在使用过程中导致啤酒浊度升高、出现酒体悬浮物及挂脖现象等问题的质量情况，真正能够反映上述问题的质量指标的检测方法目前是空白和缺失的。发明内容针对现有技术存在的不足，本发明提供一套适用啤酒企业的判定四氢苦水质量的检测方法。结合四氢苦水在运输、储存和生产使用过程中常遇到的一些问题，创新了一套利用冷冻、滴定、加热之后检测浊度值和外观观察的方法，目的是客观反映四氢苦水在使用过程中导致啤酒浊度升高、出现酒体悬浮物及挂脖现象等问题的质量情况，为啤酒企业指导生产实践提供了重要的依据，为啤酒行业提供一种直观、简易、快速的四氢苦水质量检测方法。为实现上述目的，本发明涉及到的适用于啤酒企业的四氢苦水质量的检测方法是通过以下技术方法实现的：一套适用啤酒企业的四氢苦水质量的检测方法，本套方法主要包括滴定法、冷冻法、加热法三种方法，通过三种方法判定啤酒行业四氢苦水质量。具体方法如下：1.滴定法（啤酒滴定浊度值测定质量比较法），步骤如下：①配制四氢苦水溶液：按四氢苦水溶液配制方法配制；②滴定实验：选定300ml啤酒，啤酒需除气、四氢苦水添加浓度100ppm为宜，逐滴滴定，滴定后搅拌30s，滴定时，啤酒连续匀速搅拌，测定并记录混合液浊度值，使用双角度浊度仪，记录90°角浊度值。③定量对比：添加四氢苦水混合液的浊度值越低，或添加四氢苦水的混合液浊度值与空白浊度值差值越小，四氢苦水品质越好，浊度差值超过一定范围属于不合格品，浊度差值范围与工厂内控标准有关。2.冷冻法（冷冻浊度值测定质量比较法），步骤如下：①量筒量取四氢苦水：分别用量筒量取一定量的待判定的四氢苦水，倒入三角瓶中，待判定四氢苦水量宜选三角瓶量程的12及12以上；②冷冻实验对比：将装有四氢苦水的三角瓶放置在所设定好的实验温度下进行冷冻实验对比，试验分两部分；A.抗冷冻性检测：-5℃及-5℃以下冷冻，-10℃为宜，30分钟观察一次，记录外观，性状先发生变化的四氢苦水的抗冷冻性差。B.性能验证：0～-5℃（-2℃为宜）放置24小时后观察外观，记录。将放置24h的四氢苦水恢复室温状态，利用滴定法验证，90°浊度值低的四氢苦水稳定性好。③结果分析：结合冷冻法两部分实验结果，抗冷冻性检测中，性状优先发生变化的，性能验证中90°浊度值高的四氢苦水的品质差，反之则品质好。3.加热法（与啤酒混合加热质量比较法），加热法主要是观察四氢苦水对成品酒杀菌后外观及酒体浊度引起的变化差异对比，步骤如下：①确定待判定四氢苦水品牌及配制四氢苦水溶液：选取品牌A和品牌B俩个品牌的四氢苦水，按四氢苦水溶液配制方法配制；②确定添加四氢苦水的浓度：在啤酒中，待判定的四氢苦水溶液添加浓度为100ppm（浓度越高则试验现象越明显）；③准备实验空瓶：30个500ml啤酒瓶洗净待用，根据实际情况，空瓶的个数可以变化；④设置对照实验：分别取10个瓶子，10瓶均加入等量啤酒500ml，同时，将配制好的品牌A浓度为100ppm的四氢苦水溶液依次依添加到10瓶啤酒中，并进行1-10编号，10瓶加入等量同种啤酒，将配制好的品牌B浓度为100ppm的四氢苦水溶液依次依添加到另外10瓶啤酒中，并进行11-20编号，剩余的10个瓶子加入同种等量未加四氢苦水的啤酒，进行21-30编号，压盖密封；⑤加热实验对象：将每一瓶啤酒在同一时间摇匀使泡沫充满瓶内顶部空间，多人同时操作最好，以保持时间一致性，将摇置好的啤酒立刻置于30℃温水中，并将温水逐步升温至62℃，保温15分钟，整个杀菌过程尽可能保持酒体静止不动，避免摇晃，影响实验结果；⑥观察记录：观察并记录啤酒的外观情况，重点观察酒体中是否出现细小悬浮物，悬浮物一般呈细小丝状物；观察酒体液面位置附近是否出现瓶壁附着物，一般呈浅黄色、暗褐色或黑色，行业内称为挂脖现象。记录出现挂脖现象的瓶数，出现挂脖现象的瓶数越多则四氢苦水质量越差。不出现酒体内悬浮物和挂脖现象的四氢苦水质量合格。⑦定量检测对比：分别检测经实验加热后添加四氢苦水溶液和未添加四氢苦水溶液的浊度，并记录25°浊度值，检测3瓶及3瓶以上。90°浊度值越低，四氢苦水品质越好。关于四氢苦水质量检测方法的几点说明：冷冻法采用纯四氢苦水即可。加热法选取的添加浓度要适宜，否则添加在啤酒瓶中会无法观察最终的实验结果。加热法和滴定法中配制四氢苦水溶液软水均用KOH溶液将高纯软水的PH调至10～11。四氢苦水溶液，现配现用，放置时间不宜多于6小时。四氢苦水溶液配置方法：将20±0.5℃定量纯软水放于磁力搅拌机上，打开搅拌，用2%KOH缓慢滴定，待PH测定仪显示10.0～11.0时，停止滴定，继续搅拌1min，即高纯软水的PH为10～11；搅拌不关闭，按四氢苦水与软水比例1:10，将四氢苦水缓慢滴定于配制好的软水中，继续搅拌30s，即为所配制的四氢苦水溶液。滴定操作中滴定量小可采用移液管，滴定量大可采用酸式碱式滴定管滴定，但同一试验滴定操作使用仪器应统一。在滴定法中，一般浊度计的测量杯满容量为230ml，建议滴定时使用磁力搅拌装置用烧杯边搅拌边滴定，滴定完毕，搅拌30S后关闭滴定装置再倒入浊度计测量杯中进行测量。为了更准确地对比四氢苦水质量，在质量比较时，应整套实验的3种方法逐一对比，综合考量。有益效果①本发明涉及到的检测方法简便、实用，为啤酒企业指导生产实践提供了重要的依据；②本发明的一套方法操作简单，检测结果明了直观；③本发明在检测过程中，所需检测费用较小，是适合广大啤酒企业检测四氢苦水质量的优选方法。具体实施方式下面结合具体实施方式对本发明的技术检测方法作进一步详细地说明。本实例是以两种四氢苦水品牌为对比，分别记录为品牌A和品牌B，四氢苦水质量比较的方法为：1.滴定法（啤酒滴定浊度值测定质量比较法）：①配制四氢苦水溶液：按四氢苦水溶液配制方法，分别配置品牌A和品牌B四氢苦水溶液；②滴定实验：量取除气后的啤酒300ml，分别逐滴滴定添加1:10品牌A和品牌B四氢苦水溶液0.3ml（即最终添加浓度100ppm），滴定后搅拌30s（滴定时，啤酒连续匀速搅拌），测定并记录混合液浊度值（使用双角度浊度仪，记录90°角浊度值）。③定量对比：分别对比添加品牌A和品牌B四氢苦水的混合液浊度值（见表1.1），④实验结果：由表1.1可得，添加品牌B四氢苦水的混合液浊度值小于品牌A四氢苦水，添加品牌A四氢苦水混合液与空白的浊度值差值大于品牌B四氢苦水，即，品牌B四氢苦水的品质好。2.冷冻法（冷冻浊度值测定质量比较法）：分别用量筒量取150ml品牌A和品牌B四氢苦水两组，倒入250ml三角瓶中，放置在所选取的实验温度下进行冷冻实验对比。试验分两部分：A抗冷冻性检测：-10℃冷冻，30分钟观察一次，记录外观。实验现象及结果：在放置1.25h时，发现品牌A四氢苦水变浑浊，品牌B四氢苦水无变化。即品牌B四氢苦水的抗冷冻性好。B性能验证：-2℃放置24小时后观察外观，记录。将-2℃放置24h的四氢苦水恢复室温状态，利用滴定法进行性能验证。实验现象及结果：放置24h时，品牌A四氢苦水浑浊程度较品牌B严重。将-2℃放置24h的四氢苦水恢复室温状态，利用滴定法验证，由检测结果（见下表1.2）可得，品牌B四氢苦水的稳定性优于品牌A。结合冷冻法两部分实验结果，品牌B四氢苦水的品质优于品牌A。3.加热法（与啤酒混合加热质量比较法）：加热法主要是观察四氢苦水对成品酒杀菌后外观及酒体浊度引起的变化差异对比，具体步骤如下：①配制四氢苦水溶液：按四氢苦水溶液配制方法配制；②确定添加浓度：待判定四氢苦水在啤酒中选取添加浓度100ppm；③空瓶准备：33个500ml啤酒瓶洗净待用；④灌装：分别取14个瓶子加入添加了100ppm品牌A和品牌B四氢苦水的啤酒500ml，另外5个瓶子加入同种未加四氢苦水的啤酒，压盖密封；⑤加热实验：每一瓶啤酒在同一时间摇匀使泡沫充满瓶内顶部空间（多人同时操作最好，以保持时间一致性），立刻置于30℃温水浴中逐步升温至62℃，保温15分钟（整个杀菌过程尽可能保持酒体静止不动，避免摇晃）；⑥观察记录及定量检测：观察并记录啤酒的外观情况，分别检测经加热实验后添加四氢苦水溶液和未添加四氢苦水溶液的浊度，并记录25°浊度值，检测3瓶及3瓶以上（观察及检测情况见下表1.3）。⑦实验结果：经加热法添加品牌B四氢苦水的混合液浊度值小于品牌A四氢苦水，即品牌B四氢苦水酒体稳定性较好。结论：综合以上3种方法对比可得，品牌B四氢苦水的性能优于品牌A四氢苦水。上述对本发明的较佳实施方式做了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本专利宗旨的前提下做出变化。

权利要求：1.一套适用啤酒企业的判定四氢苦水质量的检测方法，其特征在于：本套方法主要包括滴定法、冷冻法、加热法三种方法。2.根据权利要求书1所述的滴定法，其特征在于：包括配制四氢苦水溶液、滴定实验、定量对比三步骤。3.根据权利要求2所述的定量对比步骤，其特征在于：选定的啤酒需除气，测定并记录混合液浊度值，使用双角度浊度仪，记录90°角浊度值。4.根据权利要求2所述的滴定法，其特征在于：操作中滴定量小采用移液管，滴定量大采用酸式碱式滴定管滴定，同一试验滴定操作使用仪器应统一，在滴定法中，选取的浊度计的测量杯满容量为230ml，滴定时使用磁力搅拌装置边搅拌边滴定。5.根据权利要求1所述的冷冻法，其特征在于：包括量筒量取四氢苦水、冷冻实验对比、结果分析三步骤。6.根据权利要求1所述的冷冻法，其特征在于：冷冻法采用纯四氢苦水。7.根据权利要求4所述的冷冻实验对比步骤，其特征在于：试验分两部分，A.抗冷冻性检测，B.性能验证。8.根据权利要求1所述的加热法，其特征在于：确定待判定四氢苦水品牌及配制四氢苦水溶液、确定添加四氢苦水的浓度、准备实验空瓶、设置对照实验、加热实验对象、观察记录六步骤。9.根据权利要求1所述的滴定法、加热法，其特征在于：滴定法和加热法中配制四氢苦水溶液软水，均用KOH溶液将高纯软水的PH调至10～11按四氢苦水与软水比例1:10，四氢苦水溶液，现配现用，放置时间≤6小时。

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