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申请/专利权人：苏州永健生物医药有限公司
申请日：2022-08-04
公开（公告）日：2024-02-06
公开（公告）号：CN115215827B
主分类号：C07D311/32
分类号：C07D311/32;C07D311/40
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.02.06#授权;2023.02.07#实质审查的生效;2022.10.21#公开
摘要：本发明公开了一种从毛建草中富集制备北美圣草素的方法，将毛建草碎料脱脂、干燥；将物料加入酸水中，加热搅拌提取；将丙酮加入提取液中，搅拌提取，过滤，减压浓缩，再次过滤，得到沉淀物；将沉淀物中加入碳酸氢钠水溶液，搅拌，过滤，调节滤液pH值加入乙醇溶解；将溶解液经大孔树脂吸附，以乙醇‑水系统洗脱，低浓度乙醇脱盐，收集高浓度乙醇洗脱组分，减压回收溶剂，得到浓缩液；将浓缩液与聚酰胺拌样，溶剂挥干后倒入聚酰胺柱，以乙醇‑水系统洗脱，收集50‑60%的乙醇洗脱液，浓缩，过滤，沉淀物中加入乙醇溶解，析晶，过滤，干燥，得到产物北美圣草素。本发明可得到含量达95%以上北美圣草素，且富集制备流程中目标产物转移率高。
主权项：1.一种从毛建草中富集制备北美圣草素的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1将毛建草碎料脱脂、干燥；S2将干燥后的物料加入酸水中，加热控温，搅拌提取制得提取液，冷却；S3将丙酮加入提取液中，搅拌提取，过滤，减压浓缩，静置，再次过滤，得到沉淀物，其中，所述丙酮在提取液中的体积含量为70-80％，提取温度为30-45℃，提取时间为1-2h，减压浓缩温度为40-65℃，静置时间为8-12h；S4将沉淀物中加入碳酸氢钠水溶液，搅拌，过滤，调节滤液pH值后加入乙醇搅拌溶解；S5将溶解液经大孔树脂吸附，以乙醇-水系统洗脱，先以10％乙醇溶剂脱盐，再以20-40％的乙醇溶液洗脱2-5个柱体积，收集60-80％的乙醇洗脱液5-8个柱体积，然后减压回收溶剂得到浓缩液，减压浓缩温度为40-65℃；S6将浓缩液与聚酰胺拌样，溶剂挥干后倒入聚酰胺柱，以乙醇-水系统洗脱，收集50-60％的乙醇洗脱液，浓缩，静置，过滤，将沉淀物中加入乙醇溶解，静置，析晶，过滤，干燥，得到产物北美圣草素。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 苏州永健生物医药有限公司 一种从毛建草中富集制备北美圣草素的方法
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