申请/专利权人：巴中市产品质量检验检测中心

申请日：2024-02-01

公开（公告）日：2024-04-23

公开（公告）号：CN117665174B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.23#授权;2024.03.26#实质审查的生效;2024.03.08#公开

摘要：本申请公开了一种检测PDE5和SSRI的方法及其应用，涉及仪器分析技术领域。一种检测PDE5和SSRI的方法，其步骤包括样品处理和仪器分析；其应用于食品、保健品和中成药，能够对样品中所含有的PDE5和SSRI类抑制剂物质进行检测分析，进而对产品是否非法添加了此类化合物进行判断，以保障消费者的权益；其检测方法简单，成本低廉，且分离效能好，定量准确，重复性好，专属性强，具有极高的应用价值。

主权项：1.一种检测PDE5和SSRI的方法，其特征在于，其包括如下步骤：样品处理：取待测样品加入乙腈后进行超声处理，冷却至室温后再进行离心处理，取上清液过滤后作为待测试样溶液；仪器分析：使用HPLC-PDA设备对待测试样溶液进行检测，检测样品中所含有的PDE5类物质和SSRI类物质；所述样品处理步骤中，所述待测样品为液体样品或固定样品；所述待测样品为液体样品时：取10ml液体样品置于50ml容量瓶中，加入30ml乙腈，进行超声处理，冷却至室温后再定容至50ml，再进行离心处理并取上清液过滤后作为待测试样溶液；所述待测样品为固体样品时，将固体样品研磨粉碎，取等同于该样品一次口服剂量的粉碎后的固体样品，置于50ml容量瓶中，加入30ml乙腈，进行超声处理，冷却至室温后再定容至50ml，再进行离心处理并取上清液过滤后作为待测试样溶液；所述仪器分析步骤中，SSRI类物质为盐酸达泊西汀、盐酸氟西汀和盐酸舍曲林；PDE5类物质为那红地那非、红地那非、硫代艾地那非、西地那非、豪莫西地那非、那莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、伐地那非和伪伐地那非；所述仪器分析步骤中，液相色谱条件为：采用规格为250×4.6mm，5µm的C18柱为色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为含有0.1%三乙胺的10mmolL的乙酸铵溶液；柱温30～35℃，进样体积为5～10µL，流速：1.0mLmin，梯度洗脱65min；所述仪器分析步骤中，将那红地那非、红地那非、硫代艾地那非、西地那非、豪莫西地那非、盐酸达泊西汀和那莫西地那非作为一类物质；将氨基他达拉非、他达拉非、枸橼酸羟基豪莫西地那非、盐酸氟西汀、伐地那非、盐酸舍曲林和伪伐地那非作为二类物质；当检测筛查对象为样品中的一类物质时，流动相B用冰醋酸调节pH为2.5～5.5，检测波长为254nm；当检测筛查对象为样品中的二类物质时，流动相B用冰醋酸调节pH为6.5～7.5，检测波长为238nm；所述仪器分析步骤中，梯度洗脱程序为：0～8min，流动相A占比由10%升至30%，流动相B占比由90%降至70%；8～16min，流动相A占比由30%升至37%，流动相B占比由70%降至63%；16～23min，流动相A占比保持37%，流动相B占比保持63%；23～23.1min，流动相A占比由37%升至41%，流动相B占比由63%降至59%；23.1～28min，流动相A占比保持41%，流动相B占比保持59%；28～50min，流动相A占比由41%升至60%，流动相B占比由59%降至40%；50～65min，流动相A占比保持60%，流动相B占比保持40%。

全文数据：

权利要求：

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