申请/专利权人：广西柳钢气体有限责任公司;广西柳州钢铁集团有限公司

申请日：2024-02-07

公开（公告）日：2024-05-14

公开（公告）号：CN118026112A

主分类号：C01B23/00

分类号：C01B23/00

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.05.31#实质审查的生效;2024.05.14#公开

摘要：本发明公开了一种氪氙精制提取方法，涉及深冷稀有气体分离技术领域，该方法将装有氪氙粗制液体的罐加压至0.15MPa；经过一次焙烧、冷却、净化得到的粗氪氙原料气输入二次浓缩模块，控制二次浓缩塔蒸发器气态侧、液态侧、氧气出塔温度；将氪氙混合液气化充瓶，二次焙烧、冷却、净化；得到的氪氙混合气输入氪氙分离模块，在氪氙分离塔塔顶获得≤1ppm氙的粗氪，在该塔底获得≤1ppm氪的粗氙，粗氪在氪I塔中去除CF4，在氪II塔中去除CH4和氧，得到高纯氪；将粗氙输入纯氙模块，氙I塔中去除碳氢化合物和NO、C2F6，在氙II塔中去除CF4，得到高纯氙。本发明可以提高氪氙原料液体的利用率，提升产品纯度和产量。

主权项：1.一种氪氙精制提取方法，其特征在于包括以下步骤：（1）贮存加压气化：使用氪氙原料活塞泵将装有氪氙粗制液体的粗氪氙原料罐压力加压至0.15MPa；（2）一次焙烧：气化得到的粗氪氙原料气输入一次焙烧炉，焙烧至完全去除粗氪氙原料气的碳氢化合物和一氧化二氮；（3）一次冷却：将焙烧后的粗氪氙原料气冷却至30℃以下；（4）一次净化：冷却后的粗氪氙原料气经吸附器去除水和CO2,使粗氪氙原料气中的CO2含量小于1ppm；（5）二次浓缩：将净化得到的粗氪氙原料气输入二次浓缩模块，粗氪氙原料气首先经换热器冷却到-154℃，之后经氡吸附器去除氡，再进入二次浓缩塔中进行精馏，控制塔内蒸发器气态侧的温度≤-167℃，液态侧温度≥-145℃，液氮作为制冷剂送入二次浓缩塔的冷凝器侧，粗氪氙原料气在二次浓缩塔内被分离成从蒸发器下部被引出的氪氙混合液，留存在塔内的氟化物、硫化物液体，以及从塔上部排出的氧气，氧气出塔温度≤-167℃；（6）混合气充装：将氪氙混合液气化充瓶；（7）二次焙烧、冷却、净化：氪氙混合气输入二次焙烧炉，焙烧至完全去除粗氪氙原料气的碳氢化合物和一氧化二氮，将焙烧后的氪氙混合气冷却至30℃以下，冷却后的氪氙混合气经吸附器去除水和CO2,使氪氙混合气中的CO2含量小于1ppm；（8）氪氙分离：将净化得到的氪氙混合气输入氪氙分离模块，依次在氪氙分离塔、氪I塔、氪II塔内进行精馏，向各塔冷凝器侧通入中压液氮，通过冷凝器侧液面来控制冷量以保持塔压，当氪氙分离塔C2901底部温度≤-95℃、氪Ⅰ塔C2911顶部温度≤-141℃、氪Ⅱ塔C2921塔顶部温度≤-143.5℃时，减少气体外排量；氪氙混合气在氪氙分离塔将氪与氙初步分离，在氪氙分离塔塔顶获得≤1ppm氙的粗氪，在该塔底获得≤1ppm氪的粗氙，粗氪在氪I塔中去除CF4，在氪II塔中去除CH4和氧，得到高纯氪；（9）将粗氙输入纯氙模块，依次在氙I塔、氙II塔内进行精馏，当氙Ⅰ塔顶部温度≤94.3℃、氙Ⅱ塔顶部温度≤-97℃时，减少气体外排量；氙I塔中去除碳氢化合物和NO、C2F6，在氙II塔中去除CF4，得到高纯氙。

全文数据：

权利要求：

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