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一种抗水解致密透明AlON陶瓷自发凝固成型的方法 

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申请/专利权人:苏州璋驰光电科技有限公司

摘要:本发明公开了一种抗水解致密透明AlON陶瓷自发凝固成型的方法,以有机聚合物包覆AlNAl2O3为原料,通过高温碳热‑氮化工艺合成AlON,有效降低AlON的合成温度,获得近乎纯相的亚微米AlON粉体。设计并合成了集分散和凝胶固化于一体的系列自发凝固剂,用于致密陶瓷的原位固化成型,降低了干燥和烧结过程中由于收缩率过大而变形开裂的风险。通过添加柠檬酸和聚氨酯预聚物在AlON粉体颗粒表面的吸附和聚合反应原位形成聚氨酯包覆层,实现AlON粉体的抗水化处理。本发明的低温无压烧结透明AlON,其强度达到310MPa,紫外‑中红外直线透过率达到理论值的98%以上,表现出优异的力学和光学性能。

主权项:1.一种抗水解致密透明AlON陶瓷自发凝固成型的方法,其特征在于,所述抗水解致密透明AlON陶瓷的具体制备方法包括以下步骤:第一步,复合前驱体制备:按质量份数配比称取纳米Al2O3100份、亚微米级AlN16-18份、分散剂3-3.8份、无水乙醇20-50份为原料,将Al2O3和AlN粉体、分散剂、无水乙醇放入球磨机中,球磨12-24h至混合均匀,放入烘箱中干燥后置于氩气中热解,得到碳质量分数0.8-1.2%的Al2O3-AlN-C复合前驱体;第二步,AlON细粉制备:将Al2O3-AlN-C复合前驱体在氮气中高温碳热氮化,合成AlON粉体;最后在空气中对所得AlON粉体氧化去除残余碳,并利用行星球磨机进行球磨处理,得到所需AlON细粉;第三步,AlON粉体抗水化:采用球磨工艺将AlON粉体分散于无水乙醇中,然后滴加柠檬酸和聚氨酯预聚物,最后将粉体放入烘箱进行干燥,得到抗水化处理的AlON粉体;第四步,AlON凝胶浇注:蒸馏水和环氧树脂混合制得混合溶液,通过机械搅拌将抗水化处理的AlON粉体与蒸馏水和环氧树脂的混合溶液均匀混合,混合速度为100-1000rpm,混合时间是5-30min,制备固相体积分数45-50%的AlON水基浆料;按自发凝固剂与环氧树脂体积比1∶2的比例在AlON水基浆料中加入自发凝固剂,并球磨0.5-90h;第五步,脱气成型:球磨后的浆料经真空脱气后浇注至模具中,在20-26℃下固化36-60h,浆料原位凝固坯体和模具分离,脱模得到凝胶生胚;第六步,分阶段干燥:凝胶生胚成型后,将凝胶生胚置于恒温恒湿箱干燥36-60h;为了防止凝胶生胚变形、开裂,放入氧化铝坩埚中装入管式炉中,从室温到800℃分阶段干燥凝胶生胚,并保温8-10h,并排出有机物;第七步,烧结退火:干燥后的生坯放入真空炉中真空烧结,再放入压烧炉氩气气压下进行热等静压烧结,最后置于1300-1500℃空气中退火处理8-20h,得到AlON生坯。

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