申请/专利权人：李战伟;荆州市汉科新技术研究所

申请日：2018-06-11

公开（公告）日：2024-06-14

公开（公告）号：CN108593385B

主分类号：G01N1/28

分类号：G01N1/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.14#授权;2018.10.26#实质审查的生效;2018.09.28#公开

摘要：本发明涉及提供了一种人造泥岩岩心及其制备方法和应用，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括：黏土矿物材料10‑60份；胶结剂30‑80份；无机纳米材料10‑40份；石英砂30‑160份。通过将黏土矿物材料、胶结剂、无机纳米材料、石英砂和盐水混合，利用固化反应、养护处理后得到。该泥岩岩心具有完好外观，具备天然泥岩岩心的成分特性，与天然泥岩岩性类似、物性参数接近，可代替天然泥岩岩心进行各种钻井工程措施的室内模拟实验，为油田勘探开发生产的发展提供技术支撑，具有良好的经济效益和应用前景。

主权项：1.一种人造泥岩岩心，其特征在于，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分： 所述石英砂的粒度为20-160目，所述人造泥岩岩心还包括盐水40-200份；所述盐水的浓度为2-15wt％；其中，所述无机纳米材料为纳米碳酸钙、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合；所述人造泥岩岩心的制备方法包括以下步骤：1按配方量将无机纳米材料和石英砂混合搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；2按配方量将稀释的胶结剂与步骤1得到的人造泥岩岩心骨架材料均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料；其中，按质量份计，用盐水将胶结剂稀释，所述盐水的加入量为20-100份；3按配方量将黏土矿物材料搅拌均匀，将其和步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，将黏土矿物材料层润湿后得到黏土骨料；其中，步骤3在骨料表面喷洒盐水，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，所述盐水的喷洒量为20-100份；4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，使骨料分布均匀，然后使用振动压实装置压实；5将步骤4压实后的人造岩心模具密封，进行水浴养护，使模具中的岩心固化，固化完成后打开模具，对人造岩心的端面进行修整后，得到人造泥岩岩心。

全文数据：一种人造泥岩岩心及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及资源勘探、石油开采技术领域，具体涉及一种人造泥岩岩心及其制备方法和应用背景技术[0002]在油田勘探和开发生产中，许多问题的解决离不开岩心实验。目前，由于天然岩心来源和规格尺寸的限制，各单位进行岩心实验时除少数采用天然岩心外，绝大多数实验均米用人造岩心。[0003]常用人造岩心制作方法包括石英砂充填、磷酸铝石英烧结、石英砂环氧树脂胶结以及黏土胶结刚玉砂经烧结等。例如CN204532344U公开了一种人造岩心，由石英砂环氧树脂胶结而成。CN103868772B—种用于岩石可钻性测试的人造岩心制备方法，利用粘土制备胶结物;使用滑石、石膏、方解石制备造岩矿物，最终得到具有一定可钻性级值的人造岩心。[0004]上述方法制备得到的人造岩心渗透率一般在IOOmD以上，孔隙度在20-30%左右，能够有效解决高孔渗地层所面临的问题。然而，对于天然泥页岩来说，其渗透率低，孔隙度小，一般渗透率在〇.01-0.〇〇ImD左右，孔隙度小于10%，而现有技术模拟这种低孔低渗泥岩岩心相对困难，因此，需要制备一种渗透率低、孔隙度小的人造岩心，使其在室内模拟实验时尽可能接近天然泥页岩。发明内容[0005]鉴于现有技术中存在的不足，本发明提供了一种人造泥岩岩心及其制备方法和应用，制备出一种具有完好外观且具有天然岩心的成分特性、孔隙特性、渗透特性的低孔低渗模拟岩心，可代替天然岩心进行钻井工程措施的室内模拟实验，填补了无天然岩心就无法进行室内实验的空白，对油田的长远发展提供技术支撑。[0006]为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：[0007]第一方面，本发明提供了一种人造泥岩岩心，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-60份;胶结剂30-80份；[0008]无机纳米材料10-40份；石英砂30-160份。[0009]根据本发明，所述人造泥岩岩心中含有黏土矿物材料10-60份，例如可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0010]根据本发明，所述人造泥岩岩心中含有胶结剂30-80份，例如可以是30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份、65份、70份、75份或80份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0011]根据本发明，所述人造泥岩岩心中含有无机纳米材料10-40份，例如可以是10份、15份、20份、25份、30份、35份或40份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0012]根据本发明，所述人造泥岩岩心中含有石英砂30-160份，例如可以是30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份、100份、110份、120份、130份、140份、150份或160份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0013]作为优选的技术方案，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-50份；胶结剂40-80份;[0014]无机纳米材料10-35份;石英砂30-150份。[0015]作为进一步优选的技术方案，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-40份；胶结剂45-80份;[0016]无机纳米材料10-30份；石英砂30-120份。[0017]根据本发明，所述人造泥岩岩心还包括盐水40-200份，例如可以是40份、70份、100份、130份、150份、180份或200份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0018]根据本发明，所述盐水中含有氯化钾、氯化钠、氯化钙或氯化镁中的至少一种。[0019]根据本发明，所述盐水的浓度为2_15wt%，例如可以是2wt%、4wt%、6wt%、8wt%、IOwt%、12wt%或15wt%，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0020]根据本发明，所述黏土矿物材料为高岭石、蒙脱石、伊利石或绿泥石中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是高岭石、蒙脱石、伊利石或绿泥石中的任意一种，典型但非限定性的组合为:高岭石和蒙脱石，高岭石和伊利石，高岭石和绿泥石，蒙脱石和伊利石，伊利石或绿泥石，高岭石、蒙脱石和伊利石，高岭石、蒙脱石、伊利石和绿泥石等，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0021]根据本发明，所述胶结剂为邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐的混合物。[0022]根据本发明，所述邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐的质量比为（1-10:1-10:1-10:20-40:20-40，例如可以是1:1:1:20:20、1:3:5:20:20、1:5:8:25:25、1:8:10:30:30、3:8:3:35:20、5:5:7:30:40、5:1:2:25:35、8:5:5:40:20或10:10:10:40:40,以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0023]根据本发明，所述无机纳米材料为纳米碳酸f丐、纳米二氧化娃或纳米二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合，例如可以是纳米碳酸钙、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛中的任意一种，典型但非限定性的组合为:纳米碳酸钙和纳米二氧化硅，纳米碳酸钙和纳米二氧化钛，纳米二氧化娃和纳米二氧化钛，纳米碳酸轉、纳米二氧化娃和纳米二氧化钛。[0024]根据本发明，所述石英砂的粒度为20-160目，例如可以是20目、40目、60目、80目、100目、120目、140目或160目，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0025]本发明所述石英砂应用时优选为不同粒度的混合，例如可以是20-40目、40-60目、60-80目、80-100目、100-120目或120-160目中的至少两种的组合。[0026]第二方面，本发明提供了一种第一方面所述的人造泥岩岩心的制备方法，所述方法包括以下步骤：[0027]1按配方量将无机纳米材料和石英砂混合搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；[0028]2按配方量将稀释的胶结剂与步骤⑴得到的人造泥岩岩心骨架材料均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料；[0029]3按配方量将黏土矿物材料搅拌均匀，将其和步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，将黏土矿物材料层润湿后得到黏土骨料；[0030]4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，使骨料分布均匀，然后使用振动压实装置压实；[0031]5将步骤4压实后的人造岩心模具密封，进行水浴养护，使模具中的岩心固化，固化完成后打开模具，对人造岩心的端面进行修整后，得到人造泥岩岩心。[0032]根据本发明，按质量份计，步骤2中用盐水将胶结剂稀释，所述盐水的加入量为20-100份，例如可以是20份、30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份或100份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0033]根据本发明，步骤3在骨料表面喷洒盐水，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，所述盐水的喷洒量为20-100份，例如可以是20份、30份、40份、50份、60份、70份、80份、90份或100份，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0034]根据本发明，步骤4所述压实的方式为采用振动压实装置边振动边压实，压实时的压力为5-20MPa，例如可以是5MPa、8MPa、IOMPa、12MPa、15MPa、18MPa或20MPa，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0035]根据本发明，步骤⑷所述压实时的时间为10_60min，例如可以是10min、20min、3〇111；[11、401]1；[11、501]1；[11或601]1；[11，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0036]根据本发明，步骤5所述水浴养护指将所得材料置于水浴锅中进行养护，温度为25-80°C，例如可以是25°C、30°C、40°C、50°C、60°C、70°C或80°C，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0037]根据本发明，步骤5所述水浴养护的时间为3-7d天），例如可以是3d、4d、5d、6d或7d，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。[0038]本发明步骤⑸中对人造岩心模具密封的方式不做特殊限定，只要能达到密封的目的即可，例如可以是使用橡皮塞堵住将模具两头堵住，但非仅限于此。[0039]第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的人造泥岩岩心的应用，所述人造泥岩岩心应用于钻井工程措施的室内t吴拟实验。[0040]根据本发明，所述人造泥岩岩心优选应用于实验室钻井液性能评价。[0041]与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：[0042]本发明从天然岩心物性特征出发，通过对天然岩心的组份、孔隙度及渗透率的分析，筛选相关的骨架材料、胶黏剂和黏土矿物，制备得到人造泥岩岩心，该人造泥岩岩心外观完好，渗透率低、孔隙度小，具备天然泥岩岩心的物性特性，可代替天然泥岩岩心进行各种室内模拟实验，为油田勘探开发提供技术支撑。具体实施方式[0043]为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。[0044]实施例1[0045]按质量份计，本实施例提供的人造泥岩岩心包括以下组分：高岭石20份；：蒙脱石10份；[0046]胶结剂80份；无机纳米材料10份;石英砂80份^[0047]按照以下方法制备上述人造泥岩岩心：[0048]1将纳米碳酸钙10份、20-40目石英砂30份、60-80目石英砂40份和120-160目石英砂10份混合，充分搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；[0049]2用30份浓度为6wt%的氯化钾盐水将80份胶结剂稀释，然后与步骤（1得到的骨架材料混合，搅拌均匀，尽可能将骨架材料与胶结物均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料;所述胶结剂由邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐按照1:2:2:20:30的比例混合而成；[0050]3将高岭石20份和蒙脱石10份混合后搅拌均匀，形成人造泥岩岩心黏土矿物材料，将所得材料与步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，用雾化器将15份浓度为6wt%的氯化钾盐水均匀喷洒在砂料上，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，形成均匀的黏土骨料；[0051]4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，在填入过程中，不断地将填料修复平整，使骨料分布均匀，填料结束后，采用振动压实装置用IOMPa的压力边振动边压实，压实30min，达到压实时间后，卸掉压力，取出岩心模具；[0052]5将取出的岩心模具两头用橡皮塞堵住，置入水浴锅中，在50°C下养护7d，使模具中的岩心固化，固化完成后将模具容器打开，用专用工具对固化结束后的岩心两端面进行修整，即可得到所要求的人造泥岩岩心。[0053]实施例2[0054]按质量份计，本实施例提供的人造泥岩岩心包括以下组分：高岭石10份；蒙脱石20份;[0055]胶结剂70份；无机纳米材料10份；石英砂90份。[0056]按照以下方法制备上述人造泥岩岩心：[0057]1将纳米碳酸钙10份、60-80目石英砂30份、100-120目石英砂20份和120-160目石英砂40份混合，充分搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；[0058]2用30份浓度为6wt%的氯化钾盐水将70份胶结剂稀释，然后与步骤（1得到的骨架材料混合，搅拌均匀，尽可能将骨架材料与胶结物均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料;所述胶结剂由邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐按照2:2:2:30:30的比例混合而成；[0059]3将高岭石10份和蒙脱石20份混合后搅拌均匀，形成人造泥岩岩心黏土矿物材料，将所得材料与步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，用雾化器将20份浓度为6wt%的氯化钾盐水均匀喷洒在砂料上，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，形成均匀的黏土骨料；[0060]4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，在填入过程中，不断地将填料修复平整，使骨料分布均匀，填料结束后，采用振动压实装置用IOMPa的压力边振动边压实，压实30min，达到压实时间后，卸掉压力，取出岩心模具；[0061]5将取出的岩心模具两头用橡皮塞堵住，置入水浴锅中，在50°C下养护7d，使模具中的岩心固化，固化完成后将模具容器打开，用专用工具对固化结束后的岩心两端面进行修整，即可得到所要求的人造泥岩岩心。[0062]实施例3[0063]按质量份计，本实施例提供的人造泥岩岩心包括以下组分：蒙脱石10份；伊利石30份；[0064]胶结剂70份;：无机纳米材料10份;石英砂100份。[0065]按照以下方法制备上述人造泥岩岩心：[0066]1将纳米碳酸钙10份、20-40目石英砂40份、40-60目石英砂20份和60-80目石英砂40份混合，充分搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；[0067]2用30份浓度为6wt%的氯化钾盐水将70份胶结剂稀释，然后与步骤（1得到的骨架材料混合，搅拌均匀，尽可能将骨架材料与胶结物均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料;所述胶结剂由邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐按照2:1:3:30:20的比例混合而成；[0068]3将蒙脱石10份和伊利石30份混合后搅拌均匀，形成人造泥岩岩心黏土矿物材料，将所得材料与步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，用雾化器将20份浓度为6wt%的氯化钾盐水均匀喷洒在砂料上，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，形成均匀的黏土骨料；[0069]4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，在填入过程中，不断地将填料修复平整，使骨料分布均匀，填料结束后，采用振动压实装置用IOMPa的压力边振动边压实，压实30min，达到压实时间后，卸掉压力，取出岩心模具；[0070]5将取出的岩心模具两头用橡皮塞堵住，置入水浴锅中，在50°C下养护7d，使模具中的岩心固化，固化完成后将模具容器打开，用专用工具对固化结束后的岩心两端面进行修整，即可得到所要求的人造泥岩岩心。[0071]对比例1[0072]按质量份计，本对比例提供的人造泥岩岩心包括以下组分：高岭石10份；蒙脱石20份；[0073]胶结剂70汾；无机纳米材料10份;石膏粉90份。[0074]按照以下方法制备上述人造泥岩岩心：[0075]1将纳米碳酸钙10份、60-80目石膏粉30份、100-120目石膏粉20份和120-160目石膏粉40份混合，充分搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；[0076]2用30份浓度为6wt%的氯化钾盐水将70份胶结剂稀释，然后与步骤（1得到的骨架材料混合，搅拌均匀，尽可能将骨架材料与胶结物均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料;所述胶结剂由邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐按照2:2:2:30:30的比例混合而成；[0077]3将高岭石10份和蒙脱石20份混合后搅拌均匀，形成人造泥岩岩心黏土矿物材料，将所得材料与步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，用雾化器将20份浓度为6wt%的氯化钾盐水均匀喷洒在砂料上，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，形成均匀的黏土骨料；[0078]4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，在填入过程中，不断地将填料修复平整，使骨料分布均匀，填料结束后，采用振动压实装置用IOMPa的压力边振动边压实，压实30min，达到压实时间后，卸掉压力，取出岩心模具；[0079]5将取出的岩心模具两头用橡皮塞堵住，置入水浴锅中，在50°C下养护7d，使模具中的岩心固化，固化完成后将模具容器打开，用专用工具对固化结束后的岩心两端面进行修整，得到人造泥岩岩心。[0080]性能检测:[0081]参照中国石油天然气行业标准SYT5336-1996岩心常规分析方法和压汞方法，将实施例1-3和对比例1所制备的人造泥岩岩心进行了岩心测试实验，实验结果如表1、表2所示：[0082]表1「00831[0084]表2[0085][0087]对比可知，实施例2制备的泥岩岩心物性参数接近天然泥岩岩心，可以替代天然泥岩岩心进行相关的测试实验;从实施例1、实施例2和实施例3物性对比来看，可以通过控制组份中黏土材料的配比，骨料的颗粒匹配和胶结剂的添加量来调整人造泥岩岩心的物性，来达到所需天然岩心的物性要求。[0088]申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

权利要求：1.一种人造泥岩岩心，其特征在于，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-60份；胶结剂30-80份；无机纳米材料10-40份；石英砂30-160份。2.如权利要求1所述的人造泥岩岩心，其特征在于，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-50份；胶结剂40-勝份;：无机纳米材料10-35份;石英砂30-150份。3.如权利要求1或2所述的人造泥岩岩心，其特征在于，按质量份计，所述人造泥岩岩心包括以下组分：黏土矿物材料10-40份；胶结剂45-80份；无机纳米材料10-30份；石英砂30-120份。4.如权利要求1-3任一项所述的人造泥岩岩心，其特征在于，所述人造泥岩岩心还包括盐水40-200份；优选地，所述盐水中含有氯化钾、氯化钠、氯化钙或氯化镁中的至少一种；优选地，所述盐水的浓度为2-15wt%。5.如权利要求1-4任一项所述的人造泥岩岩心，其特征在于，所述黏土矿物材料为高岭石、蒙脱石、伊利石或绿泥石中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述胶结剂为邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐的混合物；优选地，所述邻苯二甲酸二丁酯、乙二胺、丙酮、环氧树脂以及硅酸盐的质量比为（1_10:1-10:1-10:20-40:20-40。6.如权利要求1-5任一项所述的人造泥岩岩心，其特征在于，所述无机纳米材料为纳米碳酸钙、纳米二氧化硅或纳米二氧化钛中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述石英砂的粒度为20-160目。7.如权利要求1-6任一项所述的人造泥岩岩心的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：1按配方量将无机纳米材料和石英砂混合搅拌均匀，得到人造泥岩岩心骨架材料；2按配方量将稀释的胶结剂与步骤（1得到的人造泥岩岩心骨架材料均匀混合，形成具有薄层胶膜的骨料；3按配方量将黏土矿物材料搅拌均匀，将其和步骤2得到的具有薄层胶膜的骨料混合搅拌均匀，使黏土矿物材料粘附在骨料表面，将黏土矿物材料层润湿后得到黏土骨料；4将步骤3得到的黏土骨料填入人造岩心模具中，使骨料分布均匀，然后使用振动压实装置压实；5将步骤4压实后的人造岩心模具密封，进行水浴养护，使模具中的岩心固化，固化完成后打开模具，对人造岩心的端面进行修整后，得到人造泥岩岩心。8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，按质量份计，步骤（2中用盐水将胶结剂稀释，所述盐水的加入量为20-100份；优选地，步骤3在骨料表面喷洒盐水，使包裹骨料的黏土矿物材料层被水润湿，所述盐水的喷洒量为20-100份。9.如权利要求7或8所述的方法，其特征在于，步骤⑷所述压实时的压力为5-20MPa;优选地，步骤⑷所述压实时的时间为10-60min;优选地，步骤⑸所述水浴养护的温度为25-80°C;优选地，步骤⑸所述水浴养护的时间为3-7d。10.如权利要求1-6任一项所述的人造泥岩岩心的应用，其特征在于，所述人造泥岩岩心应用于钻井工程措施的室内t吴拟实验；优选地，所述人造泥岩岩心应用于实验室钻井液性能评价。

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