申请/专利权人：宁波舜宇红外技术有限公司

申请日：2017-12-27

公开（公告）日：2024-06-18

公开（公告）号：CN107966751B

主分类号：G02B1/11

分类号：G02B1/11;C23C28/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.18#授权;2018.05.22#实质审查的生效;2018.04.27#公开

摘要：本发明涉及一种锗系镜片，包括锗系镜片基，还包括：位于所述锗系镜片基体一个面上的第一减反膜层；位于所述第一减反膜层上的第一结合层；位于所述第一结合层上的表面耐磨层。根据本发明的锗系镜片附着力高，没有内应力，耐磨性强，减反射效果好并且适用于恶劣环境的能力强。

主权项：1.一种锗系镜片，包括锗系镜片基体1，其特征在于，还包括：位于所述锗系镜片基体1一个面上的第一减反膜层2；位于所述第一减反膜层2上的第一结合层3；位于所述第一结合层3上的表面耐磨层4；位于所述锗系镜片基体1与所述第一减反膜层2之间的第二结合层5；还包括位于所述第一减反膜层2和所述第一结合层3之间的中间层6，所述中间层6由硫化锌、氟化镱和锗中的一种或多种构成；所述第一结合层3由锗、硅、碳化锗和碳化硅中的一种或多种构成，厚度为200-400nm；所述锗系镜片的波长为8-12μm，平均反射率＜1％，平均透光率＞96％。

全文数据：一种锗系镜片及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种镀膜锗系镜片及其制备方法。背景技术[0002]中国专利201610187323.5公开了一种硫系玻璃及其制备方法。这种硫系玻璃包括硫系玻璃基体和沉积于硫系玻璃基体表面的镀膜层。镀膜层自硫系玻璃基体起依次为碳化锗膜层和沉积于碳化锗膜层表面的类金刚石膜层。这种硫系玻璃采用磁控溅射法，选择纯锗靶材，以甲烷和氩气的混合气体为工作气体，向硫系玻璃基体的表面镀制碳化锗薄膜，形成硫系玻璃基体的碳化锗膜层;采用等离子体化学气相沉积法，以甲烷气体为工作气体，向硫系玻璃基体表面的碳化锗膜层的表面镀制类金刚石薄膜，镀制结束后得到硫系玻璃。利用上述方法制备的上述硫系玻璃具有一定的内应力，膜层厚度不可控，且硫系玻璃基体与膜层之间的附着力较低，减反效果差。而且上述方法是针对硫系镜片进行制备，对于锗系镜片并不适用。[0003]中国专利201610463740.8公开了一种镀覆在红外玻璃上的增透膜及其制备方法。这种增透膜包括DLC膜层和粘接层，DLC膜层通过粘接层粘接在红外玻璃基底上，粘接层包括依次交替设置的第一ZnSe层、第一Ge层、第二ZnSe层、第二Ge层、第三ZnSe层和第三Ge层，第一ZnSe层位于红外玻璃基底和第一Ge层之间，第三Ge层位于第三ZnSe层和DLC膜层之间。制备这种增透膜的方法包括粘结层的镀覆和DLC膜层的镀覆，其中粘结层的镀覆包括离子源沉积法、光控法和晶控法。DLC膜层的镀覆是在镀膜设备中进行，其中还要向镀膜设备通入减反射气体和甲烷气体。这种镀覆在红外玻璃上的增透膜并不适用于锗系镜片上镀制增透膜，且该制备增透膜的方法解决不了内应力问题，减反效果差，成本较高。[0004]美国专利US5425983A公开了一种镀覆在红外玻璃上的减反膜。这种减反膜包括锌盐基体层和减反膜层。减反膜层的第一层为锗层，第二层为类金刚石层，第三层为锗层，第四层为类金刚石层。这种结构是利用两层锗层和两层类金刚石层相互交错的沉积附着在锌盐基体层之上，这种结构的附着力较低，且达不到好的减反效果。发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种适用于恶劣环境中的附着力高，耐磨性强，且减反效果好的锗系镜片，以及这种锗系镜片的制备方法。[0006]为实现上述目的，本发明提供一种锗系镜片，包括锗系镜片基体，还包括：[0007]位于所述锗系镜片基体一个面上的第一减反膜层；[0008]位于所述第一减反膜层上的第一结合层；[0009]位于所述第一结合层上的表面耐磨层。[0010]根据本发明的一个方面，还包括位于所述锗系镜片基体与所述第一减反膜层之间的第二结合层。[0011]根据本发明的一个方面，还包括位于所述第一减反膜层和所述第一结合层之间的中间层。[0012]根据本发明的一个方面，所述锗系镜片基体的厚度为l-3mm。[0013]根据本发明的一个方面，所述第一结合层由锗、硅、碳化锗和碳化硅中的一种或多种构成，厚度为200-400nm〇[0014]根据本发明的一个方面，所述第二结合层由锗、硅、碳化锗和碳化硅中的一种或多种构成。[0015]根据本发明的一个方面，所述中间层由硫化锌、氟化镱和锗中的一种或多种构成。[0016]根据本发明的一个方面，所述锗系镜片的波长为8_12μπι，平均反射率96%。[0017]根据本发明的一个方面，所述表面耐磨层由类金刚石薄膜构成，厚度为400-600nm〇[0018]为实现本发明的目的，本发明提供一种锗系镜片的制备方法，包括：[0019]a清洗锗系镜片基体待镀膜面；[0020]⑹烘烤锗系镜片基体；[0021]C镀制前对锗系镜片基体的表面预清洗；[0022]d在锗系镜片基体的一个表面上镀制第一减反膜层；[0023]e在第一减反膜层上镀制第一结合层；[0024]f在第一结合层上镀制表面耐磨层。[0025]根据本发明的一个方面，还包括:在所述d步骤中，在锗系镜片基体的一个表面上预先镀制第二结合层，然后在所述第二结合层上镀制第一减反膜层。[0026]根据本发明的一个方面，还包括:在所述e步骤中，在第一减反膜层上预先镀制中间层，然后在所述中间层上镀制第一结合层。[0027]根据本发明的一个方面，在所述a步骤中，采用超声波清洗工艺对锗系镜片基体待镀膜面进行清洗。[0028]根据本发明的一个方面，在所述⑹步骤中，烘烤温度为150_200°C，恒温时间60分钟。[0029]根据本发明的一个方面，在所述c步骤中，预清洗时间为10-30分钟，射频源的离子源屏极电压600-700V，离子束流300-500mA，中和功率500-700W。[0030]根据本发明的一个方面，在所述〇1步骤中，采用物理气相沉积法形成所述第一减反射膜层。[0031]根据本发明的一个方面，在所述e步骤中，采用离子源辅助沉积法在所述第一减反膜层上镀制所述第一结合层。[0032]根据本发明的锗系镜片，由于设置有第一结合层和或第二结合层，使得可以控制膜层的厚度。同时因为采用物理气相沉积PVD的方式镀制第一减反膜层，结合采用离子源辅助沉积的方式镀制结合层，可以消除内应力，最外层使用DLC层，耐磨性能好，这样的结构设置可以得到附着力高且耐磨性强的结构膜层。因为本发明的锗系镜片附着力高，抗摩擦强度高，因此使得本发明的锗系镜片的使用寿命也得以延长。将本发明的锗系镜片用于镜头中第片镜片的首面，可以直接应用于沙漠等恶劣的环境中。[0033]根据本发明的锗系镜片，第一减反膜层是由多层减反射膜镀制而成的，这样就可以高效的减少或消除镜片表面的反射光，从而增加镜片的透光量，减少或消除镜片中的杂散光。即第一减反膜层具备很好的减反效果，因此使得本发明的锗系镜片具备很好的减反效果，从未单面镀膜前的20%左右，下降到现在的1%以下。[0034]根据本发明的锗系镜片，在锗系镜片基体的两个表面上均镀制减反膜层，使得镜片的减反射效果更好，适用于恶劣环境的能力更强。附图说明[0035]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0036]图1是示意性表示根据本发明的一种实施方式的锗系镜片的结构图；[0037]图2是示意性表示根据本发明的另一种实施方式的锗系镜片的结构图；[0038]图3是示意性表示根据本发明的锗系镜片制备方法所获得的锗系镜片的测试效果图。具体实施方式[0039]为了更清楚地说明本发明实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。[0040]在针对本发明的实施方式进行描述时，术语“纵向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内'“外”所表达的方位或位置关系是基于相关附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。[0041]下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细地描述，实施方式不能在此一一赘述，但本发明的实施方式并不因此限定于以下实施方式。[0042]图1示意性表示根据本发明的一种实施方式的锗系镜片的结构示意图。如图1所示，根据本发明的锗系镜片包括锗系镜片基体1、第一减反膜层2、第一结合层3和表面耐磨层4。如图1所示，在本实施方式中，第一减反膜层2镀制在锗系镜片基体1的上表面上，第一结合层3镀制在第一减反膜层2上，表面耐磨层4镀制在第一结合层3上。[0043]根据本发明的一种实施方式，锗系镜片基体1可由锗或者碳化锗等构成，试样厚度为2_。第一结合层3可以由锗、硅、碳化锗或者碳化硅构成。采用上述材料的第一结合层3更易于与表面耐磨层4相结合。在本实施方式中，第一减反膜层2由多层减反膜构成。第一结合层3的厚度为300nm，表面耐磨层的厚度为500nm。在本发明中，锗系镜片基体1的厚度可以为l-3mm，第一结合层3的厚度可以为200-400nm，表面耐磨层的厚度可以为400-600nm。在上述膜层的厚度范围内可以使得本发明的锗系镜片拥有良好的光学性能和机械性能。[0044]图2示意性表示根据本发明的另一种实施方式的锗系镜片的结构示意图。如图2所示，锗系镜片包括锗系镜片基体1、第一减反膜层2、第一结合层3、表面耐磨层4、第二结合层5和中间层6。在本实施方式中，第二结合层5镀制在锗系镜片基体1的上表面上，第一减反膜层2镀制在第二结合层5上，中间层6镀制在第一减反膜层2上，第一结合层3镀制在中间层6上，表面耐磨层4镀制在第一结合层3上。在本实施方式中，第二结合层5由锗、硅、碳化锗或者碳化硅构成。中间层6由硫化锌、氟化镱或者锗构成。[0045]在本实施方式中，采用上述材料的第二结合层5具有更好的附着力和结合性，易于附着在锗系镜片基体1上。这样可以使得本发明的锗系镜片的附着力更高，机械强度更好，可以延长镜片的使用寿命。此外，根据本发明的锗系镜片在第一减反膜层2和第一结合层3之间设置上述材料的中间层6可以增加减反射效果，使得镜片具备更佳的减反作用。[0046]根据本发明的锗系镜片，在与上述镀制第一减反膜层2相反的面上镀制波长为8-12μπι，平均透光率大于96%的第二减反膜层7。。根据本发明的锗系镜片，在两面均镀制减反膜层时，可以使得镜片的减反射效果更好，从未单面镀膜前的20%左右，下降到现在的1%甚至更低。同时增加了镜片适应恶劣工况的能力，延长使用寿命。[0047]为实现发明目的，本发明还提供了制备上述锗系镜片的方法，包括以下步骤：[0048]首先，对锗系镜片基体1的待镀制膜层面进行超声波清洗，清洗掉锗系镜片基体1的待镀制膜层面上的污物以及有机物料等污物。在采用超声波对锗系镜片基体1的待镀制膜进行清洗的过程中，主要分为对待镀制膜的去污，漂洗，脱水和烘干的步骤。[0049]将清洗后的锗系镜片基体1放入镀膜机进行镀制前的烘烤。根据本发明的一种实施方式，烘烤温度需要设定为150-200°C。在这种烘烤温度下，恒温烘烤60分钟以上。[0050]对烘烤后的锗系镜片基体1的表面进行镀制前的预清洗。根据本发明的一种实施方式，表面预清洗的时长为10-30分钟，射频源的离子源的屏极电压为600-700V;离子束电流为300-500mA;中和功率为500-700W。[0051]对烘烤后的锗系镜片基体1的一个表面进行镀制，根据本发明的一种实施方式，在锗系镜片基体1的一个表面上直接采用物理气相沉积PVD的方式形成第一减反膜层2。这种沉积方式可以使得第一减反膜层2稳定、牢固地附着在锗系镜片基体1的表面上，具有足够的结合和附着能力。在本发明中，第一减反膜层2可以有效地减少或者消除镜片表面的反射光，从而增加镜片的透光量，减少或者消除镜片中的杂散光。第一减反膜层2具有良好的减反效果。[0052]然后，在第一减反膜层2上镀制第一结合层3。在本实施方式中，采用离子源辅助沉积的方式镀制第一结合层3,第一结合层3的镀制厚度约为300nm。在本实施方式中，第一结合层3的作用是将表面耐磨层4和第一减反膜层2更好地结合在一起，起到过渡连接的作用，提升附着力，提高镜片的强度和使用寿命。在本实施方式中，第一结合层3可以采用锗、硅、碳化锗或者碳化硅等易与第一减反膜层2相结合同时易于沉积表面耐磨层4的物质。这样可使得第一结合层3与第一减反膜层2稳定、牢固地结合在一起。[0053]根据本发明的上述实施方式，采用物理气相沉积PVD的方式镀制第一减反射膜层2,结合采用离子源辅助沉积的方式镀制结合层，可以消除内应力，得到附着力高且耐磨性强的结构膜层。[0054]镀制好第一结合层3以后，对未完成镀制的锗系镜片进行冷却处理，冷却完成以后，将其从镀膜机中取出。取出以后，再次对未完成镀制的锗系镜片进行超声波清洗。[0055]经过超声波清洗以后，将未完成镀制的锗系镜片装入DLC镀膜设备，进行DLC镀制，在第一结合层3上形成表面耐磨层4。根据本发明的一种实施方式，表面耐磨层5的镀制厚度约为500nm。[0056]根据本发明的一种实施方式，在锗系镜片基体1的另一个表面上镀制高效第二减反射膜层7。在本实施方式中，镀制高效第二减反膜层7的波长为8-12μπι，高效第二减反膜层7的平均透光率Tave96%。[0057]根据本发明的制备锗系镜片的方法的另一种实施方式，在锗系镜片基体1的一个表面上镀制第一减反膜层2之前，先采用离子源辅助沉积的方式镀制一层结合层，例如镀制如图2所示的第二结合层5。此结合层由锗、硅、碳化锗或者碳化硅构成，其具备很好的结合力，易于附着在锗系镜片基体1的表面上，同时可以使得第一减反膜层2的附着更加稳定牢靠，增加了镜片强度和寿命。[0058]镀制好如图2所示的第二结合层5和第一减反膜层2以后，在第一减反膜层2上镀制图2所示的中间层6。中间层同样具备一定的减反效果，这样使得本发明的锗系镜片的减反效果更好，更适用于恶劣的环境。[0059]随后，在中间层上镀制第一结合层3以及表面耐磨层4。这样使得根据本发明的锗系镜片减反效果更佳，机械强度以及表面耐刮擦强度更好，适用恶劣环境的能力更突出。[0060]当然，镀制好上述膜层以后，在本实施方式中，同样需要在锗系镜片基体1的另一个表面上镀制与上述第二减反膜层7相同的减反膜层，目的就是使得根据本发明的锗系镜片的减反效果更好，透光率更加突出，适用恶劣环境的能力更强。[0061]利用根据本发明的一种实施方式的方法所得到的锗系镜片的测试效果如下表1及与表1相对应的图3中数据信息所示。[0063]表1[0064]如图3和表1所示，当减反射膜的波长在8_12μπι之间时，锗系镜片的透光率曲线较为平稳，其平均值可保持在96%以上。[0065]由以上图和表可知，锗系镜片基体1的一个面上镀制各个膜层，另一个面上镀制高效减反膜层后，波长为8_12μπι的锗系镜片的平均透光率96%。这样就有效地减少或消除了镜片表面的反射光，增加了镜片的透光量，减少或消除了镜片中的杂散光。[0066]根据本发明的锗系镜片，由于设置有结合层，使得可以控制膜层的厚度。同时上述结构设置附着力高，抗摩擦强度高，本发明的锗系镜片用于镜头中第一片镜片，可以直接应用于恶劣的环境中。表3为相关条件下的测试结果。[0068]表2[0069]由表2可以看出，利用本发明的一种实施方式的方法所获得的锗系镜片在各个测试条件下，测试后的镜片表面较测试前相比没有变化，参考美国军用标准，结果全部通过。因此，利用本发明的一种实施方式的方法所获得的锗系镜片可以直接应用于各种恶劣的环境中。[0070]此外，根据本发明的锗系镜片的波长为8_12μπι，双面反射率小于1%，且平均透光率可以达到96%以上。[0071]上述内容仅为本发明的具体实施方式的例举，对于其中未详尽描述的设备和结构，应当理解为采取本领域已有的通用设备及通用方法来予以实施。[0072]以上所述仅为本发明的一个实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

权利要求：1.一种锗系镜片，包括锗系镜片基体I，其特征在于，还包括：位于所述锗系镜片基体⑴一个面上的第一减反膜层2;位于所述第一减反膜层⑵上的第一结合层3;位于所述第一结合层⑶上的表面耐磨层⑷。2.根据权利要求1所述的锗系镜片，其特征在于，还包括位于所述锗系镜片基体（1与所述第一减反膜层⑵之间的第二结合层5。3.根据权利要求1或2所述的锗系镜片，其特征在于，还包括位于所述第一减反膜层2和所述第一结合层⑶之间的中间层6。4.根据权利要求1所述的锗系镜片，其特征在于，所述锗系镜片基体（1的厚度为1-3mm〇5.根据权利要求1所述的锗系镜片，其特征在于，所述第一结合层3由锗、硅、碳化锗和碳化硅中的一种或多种构成，厚度为200-400nm。6.根据权利要求2所述的锗系镜片，其特征在于，所述第二结合层5由锗、硅、碳化锗和碳化硅中的一种或多种构成。7.根据权利要求3所述的锗系镜片，其特征在于，所述中间层6由硫化锌、氟化镱和锗中的一种或多种构成。8.根据权利要求1所述的锗系镜片，其特征在于，所述锗系镜片的波长为8-12μπι，平均反射率96%。9.根据权利要求1至8之一所述的锗系镜片，其特征在于，所述表面耐磨层4由类金刚石薄膜构成，厚度为400-600nm〇10.—种锗系镜片的制备方法，包括：a清洗锗系镜片基体⑴待镀膜面；⑹烘烤锗系镜片基体1;c镀制前对锗系镜片基体⑴的表面预清洗；d在锗系镜片基体⑴的一个表面上镀制第一减反膜层2;e在第一减反膜层⑵上镀制第一结合层3;f在第一结合层⑶上镀制表面耐磨层⑷。11.根据权利要求10所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，还包括:在所述d步骤中，在锗系镜片基体1的一个表面上预先镀制第二结合层5，然后在所述第二结合层5上镀制第一减反膜层2。12.根据权利要求10或11所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，还包括:在所述e步骤中，在第一减反膜层⑵上预先镀制中间层6，然后在所述中间层⑹上镀制第一结合层⑶。13.根据权利要求10所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，在所述b步骤中，烘烤温度为150-200°C，恒温时间60分钟。14.根据权利要求10所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，在所述c步骤中，预清洗时间为10-30分钟，射频源的离子源屏极电压600-700V，离子束流300-500mA，中和功率500-700115.根据权利要求10所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，在所述d步骤中，采用物理气相沉积法形成所述第一减反射膜层2。16.根据权利要求10所述的锗系镜片的制备方法，其特征在于，在所述e步骤中，采用离子源辅助沉积法在所述第一减反膜层2上镀制所述第一结合层3。

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