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申请/专利权人：中国科学院福建物质结构研究所

摘要：本发明提供了一种草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应用催化剂的回收方法，本发明针对反应产物的特点以及ZnO、CaO两种组分的化学性质，对反应产物进行分离、并对固、液项分别进行处理，有效提取在反应过程中溶于液相、掺入固相的催化剂金属组分，并重新组装形成具有初始物相结构的ZnO‑CaO催化剂，催化剂的金属回收率达到95％。本发明考虑到反应产物的化学易变性，在避免产品损失和污染的前提下提高了催化剂的回收效率。回收后催化剂中各组分的含量、物相结构基本能恢复到新鲜催化剂的水平，达到再次使用标准。本发明有效解决了草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应中草酰胺产物易与催化剂形成固相混合物的问题。同时，回收过程中采用的试剂、处理条件、设备对产品无损伤和污染。

主权项：1.一种草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应用催化剂的回收方法，所述的草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应，是以草酸二甲酯、尿素为原料，在复合ZnO-CaO催化剂的作用下草酸二甲酯的甲氧基和尿素的氨基发生交换反应生成草酰胺和氨基甲酸甲酯，由于反应平衡常数的限制以及副反应的存在，反应产物中含有草酰胺、氨基甲酸甲酯、草酸二甲酯、尿素、甲醇、缩二脲有机化合物以及催化剂中的金属化合物，ZnO-CaO催化剂在反应中还会与体系中游离的氨、甲氧基配位生成ZnNH34OH2、ZnOCH32化合物，因此反应后催化剂的锌、钙金属组份呈非均质分布于反应产物的固、液两相中；其特征是采用如下方法对反应产物中的催化剂进行回收：A.将草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应后的混合产物进行沉降、过滤处理，分别得到液相产物和固相产物，其中液相产物中主要含有甲醇、氨基甲酸甲酯、缩二脲、Zn盐；蒸馏液相产物从中分离出氨基甲酸甲酯，蒸余液中含有锌的化合物和草酸二甲酯、尿素、缩二脲高沸点物质，固相产物中主要含有草酰胺和催化剂ZnO-CaO，干燥后待用；B.用高氯酸、盐酸与水混合配制浓度为0.3～3molL的酸性洗液；用碱性物质与水配置浓度为1～6molL的碱性溶液；所述的酸性洗液中高氯酸与盐酸的摩尔比为1～2.3:1；所述的碱性物质是碳酸钾、碳酸钠、碳酸铵中的一种；C.将步骤A的固相产物溶于酸性洗液中于25～30℃下恒温搅拌反应1～2小时，待pH值达到5后进行固-液分离，收集液相产物、将剩余固体再进行相同的处理，循环3～5次，使固相中的ZnO-CaO与酸性洗液充分反应生成高氯酸锌、高氯酸钙、氯化锌和氯化钙的金属盐溶液；D.向步骤C得到的金属盐溶液中加入步骤B的碱性溶液，碱性溶液的加入速度以保持溶液的pH值为12～13来确定，通过控制中和反应的速度，从而控制催化剂最终的粒径；在无新的沉淀形成后，向溶液中一次性加入步骤A的全部蒸余液，以回收液相中的锌元素；继续反应3～5小时后得到碱式碳酸锌和碳酸钙的非均质混合沉淀，蒸余液的加入时机会影响锌元素在催化剂表面的浓度和分布，若在沉淀未完全时加入，会使锌组分包埋在沉淀中；将沉淀物洗涤、分离、干燥，再于800℃焙烧处理6～8小时使残余的缩二脲、草酸二甲酯、尿素杂质分解并增强氧化锌与氧化钙的相互作用，得到ZnO-CaO催化剂。

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百度查询： 中国科学院福建物质结构研究所 草酰胺和氨基甲酸甲酯联产反应催化剂的回收方法