申请/专利权人：江西万华环保材料有限公司

申请日：2022-06-24

公开（公告）日：2024-06-21

公开（公告）号：CN115322304B

主分类号：C08F283/06

分类号：C08F283/06;C08F251/00;C08F220/06;C08F226/10;C08B31/04;C04B24/26;C04B103/30

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.06.21#授权;2024.06.11#专利申请权的转移;2022.11.29#实质审查的生效;2022.11.11#公开

摘要：本发明公开了一种低敏保水型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：1将酰化改性糊化淀粉、聚氧乙烯醚共聚大单体和水混合搅拌溶解，然后加入氧化剂和第一链转移剂，室温氧化10‑30min；2室温下，在步骤1所得的物料中，均匀滴加A溶液和B溶液，A溶液的滴加时间为2‑3h，B溶液的滴加时间为2.5‑3.5h，滴加完毕后保温反应0.8‑1.2h，最后加入液碱调节pH至中性，搅拌均匀，即得。本发明中的酰化改性糊化淀粉可稳定保存，可以作为聚羧酸大单体的10‑20％替代物在聚羧酸减水剂合成中广泛使用，与特定功能单体共同作用下能明显的改善减水剂的敏感性，显著提升混凝土的包裹性，改善混凝土的保水性。

主权项：1.一种低敏保水型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1将酰化改性糊化淀粉、聚氧乙烯醚共聚大单体和水混合搅拌溶解，然后加入氧化剂和第一链转移剂，室温下进行氧化反应10-30min；该酰化改性糊化淀粉的制备方法包括：将糊化淀粉分散于二氯甲烷中，加入有机碱，在冰浴条件下搅拌分散，接着在300-400rpm的搅拌转速下将酰化试剂以0.5-3.5mLmin的速度滴入其中，滴加完毕后自然升温至室温，并搅拌反应1-1.5h，然后边搅拌，边滴加液碱至pH为6-8，最后经减压旋蒸、干燥粉碎和过筛，即得；酰化试剂为丙烯酰氯、丁烯酰氯、丙烯酰溴和丁烯酰溴中的至少一种；所述糊化淀粉为糊化玉米淀粉、糊化大米淀粉、糊化马铃薯淀粉、糊化豆类淀粉、糊化木薯淀粉和糊化小麦淀粉中的至少一种；所述有机碱为DBU、三乙胺、甲醇钠和吡啶中的至少一种；糊化淀粉、二氯甲烷、有机碱和酰化试剂的质量比为50-150:500-700:1.5-2.5:15-25；2室温下，在步骤1所得的物料中，均匀滴加A溶液和B溶液，A溶液的滴加时间为2-3h，B溶液的滴加时间为2.5-3.5h，滴加完毕后保温反应0.8-1.2h，最后加入液碱调节pH至中性，搅拌均匀，即得；上述A溶液由有机酸类单体、功能单体和水配制而成，上述B溶液由第二链转移剂、还原剂和水配制而成，上述功能单体为1-乙烯基-2-吡咯烷酮、聚乙二醇二衣康酸酯和羟乙基丙烯酰胺磷酸酯中的至少一种；聚氧乙烯醚共聚大单体为分子量1200-6000的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、甲基烯基聚氧乙烯醚和烯丙基聚氧乙烯醚中的至少一种；氧化剂为双氧水和或过硫酸铵；还原剂为VC、吊白块和次磷酸钠中的至少一种；第一链转移剂和第二链转移剂分别为巯基丙酸、巯基乙醇、巯基乙酸、异丙醇、次磷酸钠、十二硫醇和亚硫酸氢钠中的至少一种；有机酸类单体为丙烯酸和或甲基丙烯酸。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 江西万华环保材料有限公司 一种低敏保水型聚羧酸减水剂的制备方法

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