申请/专利权人:浙江工业大学
申请日:2022-10-14
公开(公告)日:2024-06-21
公开(公告)号:CN115490621B
主分类号:C07C315/00
分类号:C07C315/00;C07C317/14;C07C317/22;C07D307/79;C07B39/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.06.21#授权;2023.01.03#实质审查的生效;2022.12.20#公开
摘要:本发明公开一种碘代双环[1.1.1]戊烷衍生物的制备方法,所述制备方法为:以亚磺酸钠盐、[1.1.1]螺桨烷、碘源为原料,加入溶剂中,于光源照射下反应,反应结束后经后处理得到[1.1.1]螺桨烷碘化磺酰化产物,所述碘源是二碘甲烷或碘仿。本发明通过采用价格低廉的二碘甲烷或碘仿为碘源,代替昂贵的其他碘源,并采用光照反应得到产物,该反应条件温和,操作方便,底物普适性广,产物收率高、制备成本低,具有广阔的应用价值。
主权项:1.一种碘代双环[1.1.1]戊烷衍生物的制备方法,其特征在于以式(Ⅰ)所示的亚磺酸钠盐、式(Ⅱ)所示的[1.1.1]螺桨烷、碘源为原料,加入溶剂中,于光源照射下反应,反应结束后经后处理得到式(Ⅲ)所示的[1.1.1]螺桨烷碘化磺酰化产物,所述碘源是二碘甲烷或碘仿,其反应方程式如下所示: ,式中,R为吸电子基团或供电子基团,吸电子基团为卤素、三氟甲基、硝基或氰基,供电子基团为烷基、烷氧基、苯基、取代苯基;当碘源为二碘甲烷时,亚磺酸钠盐、[1.1.1]螺桨烷和碘源的物质的量比为1:(1~3):(1~3),溶剂为体积比为4:1的乙腈和水混合溶剂;当碘源为碘仿时,亚磺酸钠盐、[1.1.1]螺桨烷、碘仿的投料比为(1~3):(1~3):1之间,溶剂为体积比为10:1的乙腈和水混合溶剂;光源为紫光灯、蓝光灯、绿光灯,瓦数范围为10W~90W。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 浙江工业大学 一种碘代双环[1.1.1]戊烷衍生物的制备方法
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